Die Analyse in Kläranlagen ist eine sehr wichtige Betriebsmethode. Die Analyseergebnisse sind die Grundlage für die Abwasserregulierung. Daher ist die Genauigkeit der Analyse sehr anspruchsvoll. Damit der normale Betrieb der Anlage korrekt und sinnvoll ist, muss die Genauigkeit der Analysewerte gewährleistet sein!
1. Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSBcr)
Chemischer Sauerstoffbedarf: bezieht sich auf die Menge an Oxidationsmittel, die verbraucht wird, wenn Kaliumdichromat als Oxidationsmittel zur Behandlung von Wasserproben unter starken Säure- und Erhitzungsbedingungen verwendet wird; die Einheit ist mg/L. In meinem Land wird im Allgemeinen die Kaliumdichromat-Methode als Grundlage verwendet.
1. Methodenprinzip
In einer stark sauren Lösung wird eine bestimmte Menge Kaliumdichromat verwendet, um die reduzierenden Substanzen in der Wasserprobe zu oxidieren. Das überschüssige Kaliumdichromat dient als Indikator und zum Rücktropfen wird Eisen-Ammoniumsulfat-Lösung verwendet. Berechnen Sie die Menge an Sauerstoff, die durch reduzierende Substanzen in der Wasserprobe verbraucht wird, basierend auf der Menge an verwendetem Eisen-Ammoniumsulfat.
2. Instrumente
(1) Refluxgerät: ein Ganzglas-Refluxgerät mit einem 250-ml-Erlenmeyerkolben (wenn das Probenvolumen mehr als 30 ml beträgt, verwenden Sie ein Ganzglas-Refluxgerät mit einem 500-ml-Erlenmeyerkolben).
(2) Heizgerät: elektrische Heizplatte oder variabler Elektroofen.
(3) 50 ml saures Titriermittel.
3. Reagenzien
(1) Kaliumdichromat-Standardlösung (1/6 = 0,2500 mol/L:) Wiegen Sie 12,258 g reines Kaliumdichromat in Standard- oder höherer Qualität, das 2 Stunden lang bei 120 °C getrocknet wurde, auf, lösen Sie es in Wasser und geben Sie es in ein 1000-ml-Messkolben. Bis zur Marke verdünnen und gut schütteln.
(2) Eisen-Indikatorlösung testen: 1,485 g Phenanthrolin abwiegen, 0,695 g Eisensulfat in Wasser auflösen, auf 100 ml verdünnen und in einer braunen Flasche aufbewahren.
(3) Eisen-Ammoniumsulfat-Standardlösung: 39,5 g Eisen-Ammoniumsulfat abwiegen und in Wasser auflösen. Unter Rühren langsam 20 ml konzentrierte Schwefelsäure hinzufügen. Nach dem Abkühlen in einen 1000-ml-Messkolben umfüllen, mit Wasser bis zur Marke verdünnen und gut schütteln. Vor Gebrauch mit Kaliumdichromat-Standardlösung kalibrieren.
Kalibrierungsmethode: Nehmen Sie 10,00 ml Kaliumdichromat-Standardlösung und 500 ml Erlenmeyerkolben genau auf, geben Sie Wasser hinzu, um es auf etwa 110 ml zu verdünnen, geben Sie langsam 30 ml konzentrierte Schwefelsäure hinzu und mischen Sie. Nach dem Abkühlen drei Tropfen Ferrolin-Indikatorlösung (ca. 0,15 ml) hinzufügen und mit Eisenammoniumsulfat titrieren. Die Farbe der Lösung ändert sich von gelb über blaugrün bis rotbraun und ist der Endpunkt.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
In der Formel ist c die Konzentration der Eisen-Ammoniumsulfat-Standardlösung (mol/L); V – die Dosierung der Eisen-Ammoniumsulfat-Standardtitrationslösung (ml).
(4) Schwefelsäure-Silbersulfat-Lösung: 25 g Silbersulfat zu 2500 ml konzentrierter Schwefelsäure hinzufügen. Lassen Sie es 1-2 Tage einwirken und schütteln Sie es von Zeit zu Zeit, um es aufzulösen (wenn kein 2500-ml-Behälter vorhanden ist, geben Sie 5 g Silbersulfat zu 500 ml konzentrierter Schwefelsäure hinzu).
(5) Quecksilbersulfat: Kristall oder Pulver.
4. Dinge, die Sie beachten sollten
(1) Die maximale Menge an Chloridionen, die mit 0,4 g Quecksilbersulfat komplexiert werden kann, kann 40 ml erreichen. Wenn beispielsweise eine Wasserprobe von 20,00 ml entnommen wird, kann es zu einer Komplexierung einer Wasserprobe mit einer maximalen Chloridionenkonzentration von 2000 mg/L kommen. Wenn die Chloridionenkonzentration niedrig ist, können Sie weniger Quecksilbersulfat hinzufügen, um das Quecksilbersulfat:Chloridion = 10:1 (W/W) aufrechtzuerhalten. Wenn eine kleine Menge Quecksilberchlorid ausfällt, hat dies keinen Einfluss auf die Messung.
(2) Das Entnahmevolumen der Wasserprobe kann im Bereich von 10,00–50,00 ml liegen, die Dosierung und Konzentration des Reagenzes kann jedoch entsprechend angepasst werden, um zufriedenstellende Ergebnisse zu erzielen.
(3) Bei Wasserproben mit einem chemischen Sauerstoffbedarf von weniger als 50 mol/L sollte die Kaliumdichromat-Standardlösung 0,0250 mol/L betragen. Verwenden Sie beim Rücktropfen eine 0,01/l Eisen-Ammoniumsulfat-Standardlösung.
(4) Nachdem die Wasserprobe erhitzt und unter Rückfluss erhitzt wurde, sollte die verbleibende Menge an Kaliumdichromat in der Lösung 1/5–4/5 der kleinen hinzugefügten Menge betragen.
(5) Wenn Sie die Standardlösung von Kaliumhydrogenphthalat verwenden, um die Qualität und Betriebstechnologie des Reagenzes zu testen, lösen Sie 0,4251 l Kaliumhydrogenphthalat und doppelt destilliertes Wasser auf, da der theoretische CODCr pro Gramm Kaliumhydrogenphthalat 1,167 g beträgt. Geben Sie es in einen 1000-ml-Messkolben und verdünnen Sie es bis zur Marke mit bidestilliertem Wasser, um eine 500-mg/l-CODCr-Standardlösung zu erhalten. Bei Gebrauch neu aufbereitet.
(6) Die Messergebnisse von CODCr sollten drei signifikante Zahlen enthalten.
(7) In jedem Experiment sollte die Eisen-Ammoniumsulfat-Standardtitrationslösung kalibriert werden, und besonderes Augenmerk sollte auf Konzentrationsänderungen bei hoher Raumtemperatur gelegt werden.
5. Messschritte
(1) Schütteln Sie die entnommene Einlass- und Auslasswasserprobe gleichmäßig.
(2) Nehmen Sie 3 Erlenmeyerkolben mit Schliff und den Nummern 0, 1 und 2; 6 Glasperlen in jeden der 3 Erlenmeyerkolben geben.
(3) Geben Sie 20 ml destilliertes Wasser in den Erlenmeyerkolben Nr. 0 (verwenden Sie eine Fettpipette). Geben Sie 5 ml Speisewasserprobe in den Erlenmeyerkolben Nr. 1 (verwenden Sie eine 5-ml-Pipette und spülen Sie die Pipette mit Speisewasser). Röhrchen dreimal), dann 15 ml destilliertes Wasser hinzufügen (verwenden Sie eine Fettpipette); Geben Sie 20 ml der Abwasserprobe in den Erlenmeyerkolben Nr. 2 (verwenden Sie eine Fettpipette und spülen Sie die Pipette dreimal mit dem einströmenden Wasser).
(4) Geben Sie 10 ml einer nicht standardmäßigen Kaliumdichromatlösung in jeden der drei Erlenmeyerkolben (verwenden Sie eine 10-ml-Kaliumdichromat-Nichtstandardlösungspipette und spülen Sie die Pipette 3 mit einer nicht standardmäßigen Kaliumdichromatlösung). Zweitklassig) .
(5) Stellen Sie die Erlenmeyerkolben auf den elektronischen Mehrzweckofen und öffnen Sie dann die Leitungswasserleitung, um das Kondensatorrohr mit Wasser zu füllen (öffnen Sie den Hahn erfahrungsgemäß nicht zu weit).
(6) Geben Sie 30 ml Silbersulfat (mit einem kleinen 25-ml-Messzylinder) aus dem oberen Teil des Kondensatorrohrs in die drei Erlenmeyerkolben und schütteln Sie die drei Erlenmeyerkolben anschließend gleichmäßig.
(7) Den elektronischen Mehrzweckofen anschließen, die Zeitmessung beim Kochen starten und 2 Stunden lang erhitzen.
(8) Nachdem das Aufheizen abgeschlossen ist, trennen Sie den elektronischen Mehrzweckofen vom Stromnetz und lassen Sie ihn eine Zeit lang abkühlen (wie lange hängt von der Erfahrung ab).
(9) Geben Sie 90 ml destilliertes Wasser aus dem oberen Teil des Kondensatorrohrs in die drei Erlenmeyerkolben (Gründe für die Zugabe von destilliertem Wasser: 1. Fügen Sie Wasser aus dem Kondensatorrohr hinzu, um die Restwasserprobe an der Innenwand des Kondensators zu ermöglichen Rohr, das während des Erhitzungsprozesses in den Erlenmeyerkolben fließt, um Fehler zu reduzieren. 2. Fügen Sie eine bestimmte Menge destilliertes Wasser hinzu, um die Farbreaktion während des Titrationsprozesses deutlicher zu machen.
(10) Nach Zugabe von destilliertem Wasser wird Wärme freigesetzt. Nehmen Sie den Erlenmeyerkolben heraus und kühlen Sie ihn ab.
(11) Nach dem vollständigen Abkühlen 3 Tropfen Testeisenindikator in jeden der drei Erlenmeyerkolben geben und dann die drei Erlenmeyerkolben gleichmäßig schütteln.
(12) Mit Eisen-Ammoniumsulfat titrieren. Die Farbe der Lösung ändert sich von Gelb über Blaugrün bis hin zu Rotbraun als Endpunkt. (Achten Sie auf die Verwendung vollautomatischer Büretten. Denken Sie nach einer Titration daran, den Flüssigkeitsstand der automatischen Bürette abzulesen und auf den höchsten Stand anzuheben, bevor Sie mit der nächsten Titration fortfahren.)
(13) Notieren Sie die Messwerte und berechnen Sie die Ergebnisse.
2. Bestimmung des biochemischen Sauerstoffbedarfs (BSB5)
Häusliche Abwässer und Industrieabwässer enthalten große Mengen verschiedener organischer Stoffe. Wenn sie Gewässer verunreinigen, verbrauchen diese organischen Stoffe bei der Zersetzung im Gewässer große Mengen gelösten Sauerstoffs, zerstören so den Sauerstoffhaushalt im Gewässer und verschlechtern die Wasserqualität. Der Sauerstoffmangel in Gewässern führt zum Tod von Fischen und anderen Wasserlebewesen.
Die Zusammensetzung der in Gewässern enthaltenen organischen Substanz ist komplex und es ist schwierig, ihre Bestandteile einzeln zu bestimmen. Menschen nutzen häufig den unter bestimmten Bedingungen durch organische Stoffe im Wasser verbrauchten Sauerstoff, um indirekt den Gehalt an organischen Stoffen im Wasser darzustellen. Ein wichtiger Indikator dieser Art ist der biochemische Sauerstoffbedarf.
Die klassische Methode zur Messung des biochemischen Sauerstoffbedarfs ist die Verdünnungsimpfungsmethode.
Wasserproben zur Messung des biochemischen Sauerstoffbedarfs sollten bei der Entnahme in Flaschen abgefüllt und verschlossen werden. Bei 0-4 Grad Celsius lagern. Im Allgemeinen sollte die Analyse innerhalb von 6 Stunden durchgeführt werden. Wenn ein Ferntransport erforderlich ist. In jedem Fall sollte die Lagerzeit 24 Stunden nicht überschreiten.
1. Methodenprinzip
Der biochemische Sauerstoffbedarf bezieht sich auf die Menge an gelöstem Sauerstoff, die im biochemischen Prozess von Mikroorganismen verbraucht wird, die unter bestimmten Bedingungen bestimmte oxidierbare Substanzen, insbesondere organische Stoffe, im Wasser zersetzen. Der gesamte Prozess der biologischen Oxidation dauert lange. Bei einer Kultivierung bei 20 Grad Celsius dauert der Prozess beispielsweise mehr als 100 Tage. Derzeit ist es im In- und Ausland allgemein vorgeschrieben, 5 Tage lang bei 20 plus oder minus 1 Grad Celsius zu inkubieren und den gelösten Sauerstoff der Probe vor und nach der Inkubation zu messen. Die Differenz zwischen beiden ist der BSB5-Wert, ausgedrückt in Milligramm/Liter Sauerstoff.
Da einige Oberflächenwässer und die meisten Industrieabwässer viele organische Stoffe enthalten, müssen sie vor der Kultivierung und Messung verdünnt werden, um ihre Konzentration zu verringern und ausreichend gelösten Sauerstoff sicherzustellen. Der Verdünnungsgrad sollte so sein, dass der in der Kultur verbrauchte gelöste Sauerstoff mehr als 2 mg/L und der verbleibende gelöste Sauerstoff mehr als 1 mg/L beträgt.
Um sicherzustellen, dass nach der Verdünnung der Wasserprobe genügend gelöster Sauerstoff vorhanden ist, wird das verdünnte Wasser üblicherweise mit Luft belüftet, sodass der gelöste Sauerstoff im verdünnten Wasser nahezu gesättigt ist. Um das Wachstum der Mikroorganismen zu gewährleisten, sollte dem Verdünnungswasser außerdem eine gewisse Menge an anorganischen Nährstoffen und Puffersubstanzen zugesetzt werden.
Bei Industrieabwässern, die wenig oder keine Mikroorganismen enthalten, einschließlich saurem Abwasser, alkalischem Abwasser, Hochtemperaturabwasser oder chloriertem Abwasser, sollte bei der Messung des BSB5 eine Impfung durchgeführt werden, um Mikroorganismen einzuführen, die organische Stoffe im Abwasser zersetzen können. Wenn das Abwasser organische Stoffe enthält, die von Mikroorganismen im allgemeinen häuslichen Abwasser nur schwer mit normaler Geschwindigkeit abgebaut werden können oder hochgiftige Substanzen enthalten, sollten domestizierte Mikroorganismen zur Beimpfung in die Wasserprobe eingebracht werden. Diese Methode eignet sich zur Bestimmung von Wasserproben mit einem BSB5 von mindestens 2 mg/L und einem Höchstwert von 6000 mg/L. Wenn der BSB5 der Wasserprobe mehr als 6000 mg/L beträgt, treten aufgrund der Verdünnung bestimmte Fehler auf.
2. Instrumente
(1) Inkubator mit konstanter Temperatur
(2) 5–20 l schmale Glasflasche.
(3) 1000–2000 ml Messzylinder
(4) Glasrührstab: Die Länge des Stabes sollte 200 mm länger sein als die Höhe des verwendeten Messzylinders. An der Unterseite des Stabes ist eine Hartgummiplatte mit einem kleineren Durchmesser als der Boden des Messzylinders und mehreren kleinen Löchern befestigt.
(5) Flasche für gelösten Sauerstoff: zwischen 250 ml und 300 ml, mit geschliffenem Glasstopfen und glockenförmiger Öffnung zum Abdichten der Wasserversorgung.
(6) Siphon, dient der Entnahme von Wasserproben und der Zugabe von Verdünnungswasser.
3. Reagenzien
(1) Phosphatpufferlösung: 8,5 Kaliumdihydrogenphosphat, 21,75 g Dikaliumhydrogenphosphat, 33,4 Natriumhydrogenphosphat-Heptahydrat und 1,7 g Ammoniumchlorid in Wasser auflösen und auf 1000 ml verdünnen. Der pH-Wert dieser Lösung sollte 7,2 betragen
(2) Magnesiumsulfatlösung: 22,5 g Magnesiumsulfat-Heptahydrat in Wasser auflösen und auf 1000 ml verdünnen.
(3) Calciumchloridlösung: 27,5 % wasserfreies Calciumchlorid in Wasser auflösen und auf 1000 ml verdünnen.
(4) Eisenchloridlösung: 0,25 g Eisenchloridhexahydrat in Wasser auflösen und auf 1000 ml verdünnen.
(5) Salzsäurelösung: 40 ml Salzsäure in Wasser auflösen und auf 1000 ml verdünnen.
(6) Natriumhydroxidlösung: 20 g Natriumhydroxid in Wasser auflösen und auf 1000 ml verdünnen
(7) Natriumsulfitlösung: 1,575 g Natriumsulfit in Wasser auflösen und auf 1000 ml verdünnen. Diese Lösung ist instabil und muss täglich zubereitet werden.
(8) Glucose-Glutaminsäure-Standardlösung: Nachdem Glucose und Glutaminsäure eine Stunde lang bei 103 Grad Celsius getrocknet wurden, wiegen Sie jeweils 150 ml ab, lösen Sie sie in Wasser, geben Sie sie in einen 1000-ml-Messkolben, verdünnen Sie bis zur Marke und mischen Sie gleichmäßig . Bereiten Sie diese Standardlösung unmittelbar vor der Verwendung vor.
(9) Verdünnungswasser: Der pH-Wert des Verdünnungswassers sollte 7,2 betragen und sein BSB5 sollte weniger als 0,2 ml/L betragen.
(10) Impflösung: Im Allgemeinen wird häusliches Abwasser verwendet, einen Tag und eine Nacht bei Raumtemperatur belassen und der Überstand verwendet.
(11) Impfverdünnungswasser: Nehmen Sie eine entsprechende Menge Impflösung, geben Sie sie zum Verdünnungswasser und mischen Sie gut. Die zugesetzte Impflösungsmenge pro Liter verdünntem Wasser beträgt 1-10 ml häusliches Abwasser; oder 20-30 ml oberflächliches Bodenexsudat; Der pH-Wert des Impfverdünnungswassers sollte 7,2 betragen. Der BSB-Wert sollte zwischen 0,3 und 1,0 mg/L liegen. Das Impfverdünnungswasser sollte unmittelbar nach der Zubereitung verwendet werden.
4. Berechnung
1. Wasserproben direkt ohne Verdünnung kultiviert
BSB5(mg/L)=C1-C2
In der Formel: C1 – Konzentration des gelösten Sauerstoffs der Wasserprobe vor der Kultur (mg/L);
C2 – Verbleibende Konzentration an gelöstem Sauerstoff (mg/l), nachdem die Wasserprobe 5 Tage lang inkubiert wurde.
2. Nach Verdünnung kultivierte Wasserproben
BSB5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
In der Formel: C1 – Konzentration des gelösten Sauerstoffs der Wasserprobe vor der Kultur (mg/L);
C2 – Verbleibende Konzentration an gelöstem Sauerstoff (mg/l) nach 5 Tagen Inkubation der Wasserprobe;
B1 – Konzentration des gelösten Sauerstoffs im Verdünnungswasser (oder Impfverdünnungswasser) vor der Kultur (mg/l);
B2 – Konzentration des gelösten Sauerstoffs im Verdünnungswasser (oder Impfverdünnungswasser) nach der Kultur (mg/l);
f1 – Der Anteil an Verdünnungswasser (oder Impfverdünnungswasser) im Kulturmedium;
f2 – Der Anteil der Wasserprobe im Kulturmedium.
B1 – Gelöster Sauerstoff des Verdünnungswassers vor der Kultur;
B2 – Gelöster Sauerstoff des Verdünnungswassers nach der Kultivierung;
f1 – Der Anteil des Verdünnungswassers im Kulturmedium;
f2 – Der Anteil der Wasserprobe im Kulturmedium.
Hinweis: Berechnung von f1 und f2: Wenn beispielsweise das Verdünnungsverhältnis des Kulturmediums 3 % beträgt, also 3 Teile Wasserprobe und 97 Teile Verdünnungswasser, dann ist f1=0,97 und f2=0,03.
5. Dinge, die Sie beachten sollten
(1) Der biologische Oxidationsprozess organischer Stoffe im Wasser kann in zwei Stufen unterteilt werden. Die erste Stufe ist die Oxidation von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischer Substanz, um Kohlendioxid und Wasser zu erzeugen. Diese Stufe wird Karbonisierungsstufe genannt. Es dauert etwa 20 Tage, bis die Karbonisierungsphase bei 20 Grad Celsius abgeschlossen ist. In der zweiten Stufe werden stickstoffhaltige Stoffe und ein Teil des Stickstoffs zu Nitrit und Nitrat oxidiert, die sogenannte Nitrifikationsstufe. Es dauert etwa 100 Tage, bis die Nitrifikationsphase bei 20 Grad Celsius abgeschlossen ist. Daher ist die Nitrifikation bei der Messung des BSB5 von Wasserproben im Allgemeinen unbedeutend oder findet überhaupt nicht statt. Allerdings enthält das Abwasser aus dem biologischen Klärbecken eine große Anzahl nitrifizierender Bakterien. Daher wird bei der Messung des BSB5 auch der Sauerstoffbedarf einiger stickstoffhaltiger Verbindungen einbezogen. Bei solchen Wasserproben können Nitrifikationsinhibitoren zugesetzt werden, um den Nitrifikationsprozess zu hemmen. Zu diesem Zweck kann jedem Liter verdünnter Wasserprobe 1 ml Propylenthioharnstoff mit einer Konzentration von 500 mg/L oder eine bestimmte Menge an Natriumchlorid fixiertem 2-Chlorozon-6-trichlormethyldin zugesetzt werden, um TCMP in der Konzentration herzustellen die verdünnte Probe beträgt etwa 0,5 mg/L.
(2) Glaswaren sollten gründlich gereinigt werden. Zuerst mit Reinigungsmittel einweichen und reinigen, dann mit verdünnter Salzsäure einweichen und schließlich mit Leitungswasser und destilliertem Wasser waschen.
(3) Um die Qualität des Verdünnungswassers und der Inokulumlösung sowie den Arbeitspegel des Labortechnikers zu überprüfen, verdünnen Sie 20 ml Glucose-Glutaminsäure-Standardlösung mit Impfverdünnungswasser auf 1000 ml und befolgen Sie die Schritte zur Messung BSB5. Der gemessene BSB5-Wert sollte zwischen 180-230 mg/L liegen. Ansonsten prüfen Sie, ob es Probleme mit der Qualität der Inokulumlösung, dem Verdünnungswasser oder den Betriebstechniken gibt.
(4) Wenn der Verdünnungsfaktor der Wasserprobe das 100-fache überschreitet, sollte sie vorläufig mit Wasser in einem Messkolben verdünnt werden und dann sollte eine angemessene Menge für die endgültige Verdünnungskultur entnommen werden.
3. Bestimmung von Schwebstoffen (SS)
Schwebstoffe stellen die Menge ungelöster Feststoffe im Wasser dar.
1. Methodenprinzip
Die Messkurve ist integriert und die Absorption der Probe bei einer bestimmten Wellenlänge wird in den Konzentrationswert des zu messenden Parameters umgewandelt und auf dem LCD-Bildschirm angezeigt.
2. Messschritte
(1) Schütteln Sie die entnommene Einlass- und Auslasswasserprobe gleichmäßig.
(2) Nehmen Sie 1 kolorimetrisches Röhrchen und fügen Sie 25 ml der einströmenden Wasserprobe hinzu, und geben Sie dann destilliertes Wasser bis zur Markierung hinzu (da die SS des einströmenden Wassers groß ist, kann es, wenn es nicht verdünnt wird, die Höchstgrenze des Schwebstofftesters überschreiten). , was die Ergebnisse ungenau macht. Natürlich ist das Probenahmevolumen des einströmenden Wassers nicht festgelegt. Wenn das einströmende Wasser zu schmutzig ist, nehmen Sie 10 ml und geben Sie destilliertes Wasser auf die Waage.
(3) Schalten Sie den Schwebstofftester ein, geben Sie destilliertes Wasser zu 2/3 der kleinen Box ähnlich einer Küvette, trocknen Sie die Außenwand, drücken Sie unter Schütteln die Auswahltaste, geben Sie dann schnell den Schwebstofftester hinein und dann drücken Drücken Sie die Lesetaste. Wenn es nicht Null ist, drücken Sie die Löschtaste, um das Instrument zu löschen (messen Sie einfach einmal).
(4) Messen Sie das einströmende Wasser SS: Gießen Sie die einströmende Wasserprobe im kolorimetrischen Röhrchen in das kleine Kästchen und spülen Sie es dreimal aus, fügen Sie dann die einströmende Wasserprobe zu 2/3 hinzu, trocknen Sie die Außenwand und drücken Sie währenddessen die Auswahltaste zittern. Geben Sie es dann schnell in den Schwebstofftester, drücken Sie dann die Lesetaste, messen Sie dreimal und berechnen Sie den Durchschnittswert.
(5) Messen Sie das Wasser SS: Schütteln Sie die Wasserprobe gleichmäßig und spülen Sie das kleine Kästchen dreimal aus ... (Die Methode ist die gleiche wie oben)
3. Berechnung
Das Ergebnis der SS des Einlasswassers ist: Verdünnungsverhältnis * gemessener Messwert der Einlasswasserprobe. Das Ergebnis der Austrittswasser-SS ist direkt der Gerätewert der gemessenen Wasserprobe.
4. Bestimmung des Gesamtphosphors (TP)
1. Methodenprinzip
Unter sauren Bedingungen reagiert Orthophosphat mit Ammoniummolybdat und Kaliumantimonyltartrat zu Phosphomolybdänheteropolysäure, die durch das Reduktionsmittel Ascorbinsäure reduziert wird und zu einem blauen Komplex wird, der normalerweise mit Phosphomolybdänblau integriert ist.
Die minimal nachweisbare Konzentration dieser Methode beträgt 0,01 mg/L (die Konzentration entspricht der Absorption A=0,01); die obere Bestimmungsgrenze liegt bei 0,6 mg/L. Es kann für die Analyse von Orthophosphat in Grundwasser, häuslichem Abwasser und Industrieabwasser aus alltäglichen Chemikalien, Phosphatdüngern, der Phosphatierungsbehandlung bearbeiteter Metalloberflächen, Pestiziden, Stahl, Kokerei und anderen Branchen eingesetzt werden.
2. Instrumente
Spektrophotometer
3. Reagenzien
(1)1+1 Schwefelsäure.
(2) 10 %ige (m/V) Ascorbinsäurelösung: 10 g Ascorbinsäure in Wasser auflösen und auf 100 ml verdünnen. Die Lösung wird in einer Braunglasflasche aufbewahrt und ist an einem kalten Ort mehrere Wochen haltbar. Wenn die Farbe gelb wird, entsorgen Sie es und mischen Sie es erneut.
(3) Molybdatlösung: Lösen Sie 13 g Ammoniummolybdat [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] in 100 ml Wasser. Lösen Sie 0,35 g Kaliumantimonyltartrat [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] in 100 ml Wasser. Unter ständigem Rühren die Ammoniummolybdatlösung langsam zu 300 ml (1+1) Schwefelsäure hinzufügen, Kaliumantimontartratlösung hinzufügen und gleichmäßig vermischen. Lagern Sie die Reagenzien in Braunglasflaschen an einem kalten Ort. Mindestens 2 Monate haltbar.
(4) Trübungs-Farbkompensationslösung: Mischen Sie zwei Volumina (1+1) Schwefelsäure und ein Volumen 10 % (m/V) Ascorbinsäurelösung. Diese Lösung wird noch am selben Tag hergestellt.
(5) Phosphat-Stammlösung: Kaliumdihydrogenphosphat (KH2PO4) 2 Stunden lang bei 110 °C trocknen und in einem Exsikkator abkühlen lassen. 0,217 g abwiegen, in Wasser auflösen und in einen 1000-ml-Messkolben umfüllen. 5 ml (1+1) Schwefelsäure hinzufügen und mit Wasser bis zur Marke verdünnen. Diese Lösung enthält 50,0 µg Phosphor pro Milliliter.
(6) Phosphat-Standardlösung: 10,00 ml Phosphat-Stammlösung in einen 250-ml-Messkolben geben und mit Wasser bis zur Marke verdünnen. Diese Lösung enthält 2,00 µg Phosphor pro Milliliter. Für den sofortigen Einsatz vorbereitet.
4. Messschritte (nur am Beispiel der Messung von Zulauf- und Ablaufwasserproben)
(1) Schütteln Sie die entnommene Einlass- und Auslasswasserprobe gut (die aus dem biochemischen Pool entnommene Wasserprobe sollte gut geschüttelt und einige Zeit stehen gelassen werden, um den Überstand zu entnehmen).
(2) Nehmen Sie 3 verschlossene Skalenröhrchen und geben Sie destilliertes Wasser in das erste verschlossene Skalenröhrchen bis zur oberen Skalenlinie. Geben Sie 5 ml Wasserprobe in das zweite verschlossene Skalenröhrchen und anschließend destilliertes Wasser bis zur oberen Skalenlinie. das dritte mit einem Stopfen versehene Skalenrohr. Klammerstopfen mit Skala
2 Stunden in Salzsäure einweichen oder mit phosphatfreiem Reinigungsmittel schrubben.
(3) Die Küvette sollte nach Gebrauch einen Moment lang in verdünnter Salpetersäure oder Chromsäure-Waschlösung eingeweicht werden, um den adsorbierten molybdänblauen Farbstoff zu entfernen.
5. Bestimmung des Gesamtstickstoffs (TN)
1. Methodenprinzip
In einer wässrigen Lösung über 60 °C zersetzt sich Kaliumpersulfat gemäß der folgenden Reaktionsformel unter Bildung von Wasserstoffionen und Sauerstoff. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Fügen Sie Natriumhydroxid hinzu, um die Wasserstoffionen zu neutralisieren und die Zersetzung von Kaliumpersulfat abzuschließen. Unter den Bedingungen eines alkalischen Mediums von 120℃-124℃ und unter Verwendung von Kaliumpersulfat als Oxidationsmittel können nicht nur der Ammoniakstickstoff und der Nitritstickstoff in der Wasserprobe zu Nitrat oxidiert werden, sondern auch die meisten organischen Stickstoffverbindungen in der Wasserprobe zu Nitraten oxidiert werden. Verwenden Sie dann die Ultraviolettspektrophotometrie, um die Absorption bei Wellenlängen von 220 nm bzw. 275 nm zu messen, und berechnen Sie die Absorption von Nitratstickstoff gemäß der folgenden Formel: A=A220-2A275, um den Gesamtstickstoffgehalt zu berechnen. Sein molarer Absorptionskoeffizient beträgt 1,47×103
2. Einmischung und Beseitigung
(1) Wenn die Wasserprobe sechswertige Chromionen und Eisenionen enthält, können 1–2 ml einer 5 %igen Hydroxylaminhydrochloridlösung zugesetzt werden, um deren Einfluss auf die Messung zu beseitigen.
(2) Iodidionen und Bromidionen stören die Bestimmung. Beträgt der Jodidionengehalt das 0,2-fache des Gesamtstickstoffgehalts, treten keine Störungen auf. Wenn der Bromidionengehalt das 3,4-fache des Gesamtstickstoffgehalts beträgt, treten keine Störungen auf.
(3) Der Einfluss von Carbonat und Bicarbonat auf die Bestimmung kann durch Zugabe einer bestimmten Menge Salzsäure eliminiert werden.
(4) Sulfat und Chlorid haben keinen Einfluss auf die Bestimmung.
3. Anwendungsbereich der Methode
Diese Methode eignet sich vor allem zur Bestimmung des Gesamtstickstoffs in Seen, Stauseen und Flüssen. Die untere Nachweisgrenze der Methode liegt bei 0,05 mg/L; die obere Bestimmungsgrenze liegt bei 4 mg/L.
4. Instrumente
(1) UV-Spektrophotometer.
(2) Druckdampfsterilisator oder Haushalts-Schnellkochtopf.
(3) Glasröhrchen mit Stopfen und geschliffener Öffnung.
5. Reagenzien
(1) Ammoniakfreies Wasser, 0,1 ml konzentrierte Schwefelsäure pro Liter Wasser hinzufügen und destillieren. Sammeln Sie das Abwasser in einem Glasbehälter.
(2) 20 % (m/V) Natriumhydroxid: 20 g Natriumhydroxid abwiegen, in ammoniakfreiem Wasser auflösen und auf 100 ml verdünnen.
(3) Alkalische Kaliumpersulfatlösung: 40 g Kaliumpersulfat und 15 g Natriumhydroxid abwiegen, in ammoniakfreiem Wasser auflösen und auf 1000 ml verdünnen. Die Lösung wird in einer Polyethylenflasche aufbewahrt und ist eine Woche lang haltbar.
(4)1+9 Salzsäure.
(5) Kaliumnitrat-Standardlösung: a. Standard-Stammlösung: 0,7218 g Kaliumnitrat, das 4 Stunden lang bei 105–110 °C getrocknet wurde, abwiegen, in ammoniakfreiem Wasser auflösen und zur Volumeneinstellung in einen 1000-ml-Messkolben überführen. Diese Lösung enthält 100 mg Nitratstickstoff pro ml. Fügen Sie 2 ml Chloroform als Schutzmittel hinzu und es ist mindestens 6 Monate lang stabil. B. Kaliumnitrat-Standardlösung: Die Stammlösung 10-fach mit ammoniakfreiem Wasser verdünnen. Diese Lösung enthält 10 mg Nitratstickstoff pro ml.
6. Messschritte
(1) Schütteln Sie die entnommene Einlass- und Auslasswasserprobe gleichmäßig.
(2) Nehmen Sie drei kolorimetrische 25-ml-Röhrchen (beachten Sie, dass es sich nicht um große kolorimetrische Röhrchen handelt). Geben Sie destilliertes Wasser in das erste kolorimetrische Röhrchen und geben Sie es bis zur unteren Skalenlinie hinzu. Geben Sie 1 ml der Einlasswasserprobe in das zweite kolorimetrische Röhrchen und geben Sie dann destilliertes Wasser bis zur unteren Skalenlinie hinzu. Geben Sie 2 ml der Auslasswasserprobe in das dritte kolorimetrische Röhrchen und fügen Sie dann destilliertes Wasser hinzu. Zum unteren Häkchen hinzufügen.
(3) Geben Sie jeweils 5 ml basisches Kaliumpersulfat in die drei kolorimetrischen Röhrchen.
(4) Geben Sie die drei kolorimetrischen Röhrchen in einen Plastikbecher und erhitzen Sie sie dann in einem Schnellkochtopf. Verdauung durchführen.
(5) Nach dem Erhitzen die Gaze entfernen und auf natürliche Weise abkühlen lassen.
(6) Nach dem Abkühlen 1 ml 1+9-Salzsäure in jedes der drei kolorimetrischen Röhrchen geben.
(7) In jedes der drei kolorimetrischen Röhrchen bis zur oberen Markierung destilliertes Wasser geben und gut schütteln.
(8) Verwenden Sie zwei Wellenlängen und messen Sie mit einem Spektrophotometer. Verwenden Sie zunächst eine 10-mm-Quarzküvette mit einer Wellenlänge von 275 nm (eine etwas ältere), um die Leer-, Einlass- und Auslasswasserproben zu messen und zu zählen. Verwenden Sie dann eine 10-mm-Quarzküvette mit einer Wellenlänge von 220 nm (eine etwas ältere), um die Leer-, Einlass- und Auslasswasserproben zu messen. Nehmen Sie Wasserproben ein und aus und zählen Sie diese.
(9) Berechnungsergebnisse.
6. Bestimmung von Ammoniakstickstoff (NH3-N)
1. Methodenprinzip
Alkalische Quecksilber- und Kaliumlösungen reagieren mit Ammoniak und bilden eine hellrotbraune kolloidale Verbindung. Diese Farbe weist über einen weiten Wellenlängenbereich eine starke Absorption auf. Normalerweise liegt die zur Messung verwendete Wellenlänge im Bereich von 410–425 nm.
2. Konservierung von Wasserproben
Wasserproben werden in Polyethylenflaschen oder Glasflaschen gesammelt und sollten so schnell wie möglich analysiert werden. Fügen Sie der Wasserprobe bei Bedarf Schwefelsäure hinzu, um sie auf den pH-Wert anzusäuern<2, und lagern Sie es bei 2-5°C. Es sollten angesäuerte Proben entnommen werden, um die Aufnahme von Ammoniak in die Luft und eine Kontamination zu verhindern.
3. Einmischung und Beseitigung
Organische Verbindungen wie aliphatische Amine, aromatische Amine, Aldehyde, Aceton, Alkohole und organische Stickstoffamine sowie anorganische Ionen wie Eisen, Mangan, Magnesium und Schwefel verursachen Störungen durch die Entstehung unterschiedlicher Farben oder Trübungen. Auch die Farbe und Trübung des Wassers beeinflussen die Farbmetrik. Hierzu ist eine Flockung, Sedimentation, Filtration oder destillative Vorbehandlung erforderlich. Flüchtige reduzierende Störstoffe können auch unter sauren Bedingungen erhitzt werden, um Störungen durch Metallionen zu beseitigen, und es kann auch eine geeignete Menge Maskierungsmittel zugesetzt werden, um sie zu beseitigen.
4. Anwendungsbereich der Methode
Die niedrigste nachweisbare Konzentration dieser Methode beträgt 0,025 mg/l (photometrische Methode), die obere Bestimmungsgrenze liegt bei 2 mg/l. Mittels visueller Kolorimetrie liegt die niedrigste nachweisbare Konzentration bei 0,02 mg/l. Nach entsprechender Vorbehandlung der Wasserproben kann diese Methode auf Oberflächenwasser, Grundwasser, Industrieabwasser und häusliches Abwasser angewendet werden.
5. Instrumente
(1) Spektralfotometer.
(2)PH-Meter
6. Reagenzien
Das gesamte zur Vorbereitung der Reagenzien verwendete Wasser sollte ammoniakfrei sein.
(1) Nessler-Reagenz
Zur Vorbereitung können Sie eine der folgenden Methoden wählen:
1. Wiegen Sie 20 g Kaliumjodid ab und lösen Sie es in etwa 25 ml Wasser auf. Fügen Sie unter Rühren Quecksilberdichlorid (HgCl2)-Kristallpulver (ca. 10 g) in kleinen Portionen hinzu. Wenn ein zinnoberroter Niederschlag auftritt und sich nur schwer auflösen lässt, ist es an der Zeit, gesättigtes Dioxid tropfenweise hinzuzufügen. Quecksilberlösung hinzufügen und gründlich umrühren. Wenn zinnoberroter Niederschlag auftritt und sich nicht mehr auflöst, beenden Sie die Zugabe der Quecksilberchloridlösung.
Wiegen Sie weitere 60 g Kaliumhydroxid ab, lösen Sie es in Wasser und verdünnen Sie es auf 250 ml. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur die obige Lösung langsam unter Rühren in die Kaliumhydroxidlösung gießen, mit Wasser auf 400 ml verdünnen und gut vermischen. Über Nacht stehen lassen, den Überstand in eine Polyethylenflasche umfüllen und mit einem dichten Stopfen aufbewahren.
2. 16 g Natriumhydroxid abwiegen, in 50 ml Wasser auflösen und vollständig auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
Wiegen Sie weitere 7 g Kaliumjodid und 10 g Quecksilberjodid (HgI2) ab und lösen Sie es in Wasser auf. Anschließend diese Lösung unter Rühren langsam in die Natronlauge einspritzen, mit Wasser auf 100 ml verdünnen, in einer Polyethylenflasche aufbewahren und gut verschlossen halten.
(2) Kaliumnatriumsäurelösung
50 g Kaliumnatriumtartrat (KNaC4H4O6.4H2O) abwiegen und in 100 ml Wasser auflösen, erhitzen und kochen, um Ammoniak zu entfernen, abkühlen lassen und auf 100 ml auflösen.
(3)Ammonium-Standard-Stammlösung
Wiegen Sie 3,819 g Ammoniumchlorid (NH4Cl), das bei 100 Grad Celsius getrocknet wurde, ab, lösen Sie es in Wasser, geben Sie es in einen 1000-ml-Messkolben und verdünnen Sie bis zur Marke. Diese Lösung enthält 1,00 mg Ammoniakstickstoff pro ml.
(4)Ammonium-Standardlösung
5,00 ml Amin-Standard-Stammlösung in einen 500-ml-Messkolben pipettieren und mit Wasser bis zur Marke verdünnen. Diese Lösung enthält 0,010 mg Ammoniakstickstoff pro ml.
7. Berechnung
Ermitteln Sie den Ammoniak-Stickstoffgehalt (mg) anhand der Kalibrierungskurve
Ammoniakstickstoff (N, mg/l)=m/v*1000
In der Formel ist m die aus der Kalibrierung ermittelte Menge an Ammoniakstickstoff (mg), V das Volumen der Wasserprobe (ml).
8. Dinge, die Sie beachten sollten
(1) Das Verhältnis von Natriumiodid und Kaliumiodid hat einen großen Einfluss auf die Empfindlichkeit der Farbreaktion. Der nach dem Ruhen entstehende Niederschlag sollte entfernt werden.
(2) Das Filterpapier enthält häufig Spuren von Ammoniumsalzen. Waschen Sie es daher unbedingt mit ammoniakfreiem Wasser, wenn Sie es verwenden. Alle Glasgeräte sollten vor Ammoniakkontamination in der Laborluft geschützt werden.
9. Messschritte
(1) Schütteln Sie die entnommene Einlass- und Auslasswasserprobe gleichmäßig.
(2) Gießen Sie die Einlasswasserprobe und die Auslasswasserprobe jeweils in 100-ml-Bechergläser.
(3) Geben Sie jeweils 1 ml 10 %iges Zinksulfat und 5 Tropfen Natriumhydroxid in die beiden Bechergläser und rühren Sie mit zwei Glasstäben um.
(4) Lassen Sie es 3 Minuten ruhen und beginnen Sie dann mit dem Filtern.
(5) Gießen Sie die stehende Wasserprobe in den Filtertrichter. Gießen Sie das Filtrat nach dem Filtrieren in das untere Becherglas aus. Anschließend sammeln Sie mit diesem Becher die restliche Wasserprobe im Trichter auf. Bis die Filtration abgeschlossen ist, gießen Sie das Filtrat erneut in das untere Becherglas. Gießen Sie das Filtrat weg. (Mit anderen Worten: Verwenden Sie das Filtrat aus einem Trichter, um das Becherglas zweimal zu waschen.)
(6) Filtern Sie jeweils die verbleibenden Wasserproben in den Bechergläsern.
(7) Nehmen Sie 3 kolorimetrische Röhrchen. Geben Sie destilliertes Wasser in das erste kolorimetrische Röhrchen und addieren Sie es zur Skala. 3–5 ml des Filtrats der Einlasswasserprobe in das zweite kolorimetrische Röhrchen geben und dann destilliertes Wasser auf die Waage geben; Geben Sie 2 ml des Filtrats der Auslasswasserprobe in das dritte kolorimetrische Röhrchen. Anschließend destilliertes Wasser bis zur Markierung hinzufügen. (Die Menge des ein- und ausgehenden Wasserprobenfiltrats ist nicht festgelegt)
(8) 1 ml Kaliumnatriumtartrat und 1,5 ml Nessler-Reagenz in die drei kolorimetrischen Röhrchen geben.
(9) Gut schütteln und 10 Minuten ruhen lassen. Verwenden Sie zur Messung ein Spektralfotometer mit einer Wellenlänge von 420 nm und einer 20-mm-Küvette. Berechnen.
(10) Berechnungsergebnisse.
7. Bestimmung von Nitratstickstoff (NO3-N)
1. Methodenprinzip
In der Wasserprobe im alkalischen Medium kann Nitrat durch das Reduktionsmittel (Daisler-Legierung) unter Erhitzen quantitativ zu Ammoniak reduziert werden. Nach der Destillation wird es in der Borsäurelösung absorbiert und mithilfe der Nessler-Reagenzphotometrie oder der Säuretitration gemessen. .
2. Einmischung und Beseitigung
Unter diesen Bedingungen wird auch Nitrit zu Ammoniak reduziert und muss vorab entfernt werden. Ammoniak und Ammoniaksalze in Wasserproben können auch durch Vordestillation vor der Zugabe von Daisch-Legierung entfernt werden.
Diese Methode eignet sich besonders zur Bestimmung von Nitratstickstoff in stark verschmutzten Wasserproben. Gleichzeitig kann es auch zur Bestimmung von Nitritstickstoff in Wasserproben verwendet werden (die Wasserprobe wird durch alkalische Vordestillation bestimmt, um Ammoniak und Ammoniumsalze zu entfernen, und dann wird der Nitritgehalt bestimmt. Die Gesamtsalzmenge abzüglich der Menge Die separat gemessene Menge an Nitrat ist die Menge an Nitrit.
3. Instrumente
Stickstofffixierendes Destillationsgerät mit Stickstoffkugeln.
4. Reagenzien
(1) Sulfaminsäurelösung: 1 g Sulfaminsäure (HOSO2NH2) abwiegen, in Wasser auflösen und auf 100 ml verdünnen.
(2)1+1 Salzsäure
(3) Natriumhydroxidlösung: 300 g Natriumhydroxid abwiegen, in Wasser auflösen und auf 1000 ml verdünnen.
(4) Daisch-Legierungspulver (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Borsäurelösung: 20 g Borsäure (H3BO3) abwiegen, in Wasser auflösen und auf 1000 ml verdünnen.
5. Messschritte
(1) Schütteln Sie die entnommenen Proben von Punkt 3 und dem Rückflusspunkt und stellen Sie sie für einen bestimmten Zeitraum zur Klärung bereit.
(2) Nehmen Sie 3 kolorimetrische Röhrchen. Geben Sie destilliertes Wasser in das erste kolorimetrische Röhrchen und addieren Sie es zur Skala. Geben Sie 3 ml des Tüpfelüberstands Nr. 3 in das zweite kolorimetrische Röhrchen und geben Sie dann destilliertes Wasser auf die Waage. Geben Sie 5 ml Reflux-Spotting-Überstand in das dritte kolorimetrische Röhrchen und fügen Sie dann destilliertes Wasser bis zur Markierung hinzu.
(3) Nehmen Sie 3 Abdampfschalen und gießen Sie die Flüssigkeit aus den 3 kolorimetrischen Röhrchen in die Abdampfschalen.
(4) Geben Sie jeweils 0,1 mol/L Natriumhydroxid in drei Verdampferschalen, um den pH-Wert auf 8 einzustellen. (Verwenden Sie Präzisions-pH-Testpapier, der Bereich liegt zwischen 5,5 und 9,0. Für jede werden etwa 20 Tropfen Natriumhydroxid benötigt.)
(5) Schalten Sie das Wasserbad ein, stellen Sie die Abdampfschale auf das Wasserbad und stellen Sie die Temperatur auf 90 °C ein, bis es bis zur Trockne eingedampft ist. (Dauert ca. 2 Stunden)
(6) Nach dem Eindampfen bis zur Trockne die Abdampfschale entfernen und abkühlen lassen.
(7) Nach dem Abkühlen jeweils 1 ml Phenoldisulfonsäure in drei Verdampfungsschalen geben, mit einem Glasstab mahlen, damit das Reagenz vollständig mit dem Rückstand in der Verdampfungsschale in Kontakt kommt, eine Weile stehen lassen und dann erneut mahlen. Nach 10-minütiger Einwirkzeit jeweils etwa 10 ml destilliertes Wasser hinzufügen.
(8) Geben Sie unter Rühren 3–4 ml Ammoniakwasser in die Verdampfungsschalen und stellen Sie sie dann in die entsprechenden kolorimetrischen Röhrchen. Geben Sie jeweils bis zur Markierung destilliertes Wasser hinzu.
(9) Gleichmäßig schütteln und mit einem Spektrophotometer messen, wobei eine 10-mm-Küvette (normales Glas, etwas neuer) mit einer Wellenlänge von 410 nm verwendet wird. Und zählen Sie weiter.
(10) Berechnungsergebnisse.
8. Bestimmung von gelöstem Sauerstoff (DO)
In Wasser gelöster molekularer Sauerstoff wird als gelöster Sauerstoff bezeichnet. Der Gehalt an gelöstem Sauerstoff in natürlichem Wasser hängt vom Sauerstoffgleichgewicht im Wasser und der Atmosphäre ab.
Im Allgemeinen wird die Jodmethode zur Messung des gelösten Sauerstoffs verwendet.
1. Methodenprinzip
Der Wasserprobe werden Mangansulfat und alkalisches Kaliumjodid zugesetzt. Der im Wasser gelöste Sauerstoff oxidiert niedervalentes Mangan zu hochvalentem Mangan und erzeugt einen braunen Niederschlag aus vierwertigem Manganhydroxid. Nach Zugabe von Säure löst sich der Hydroxidniederschlag auf und reagiert mit Iodidionen unter Freisetzung. Kostenloses Jod. Unter Verwendung von Stärke als Indikator und Titration des freigesetzten Jods mit Natriumthiosulfat kann der Gehalt an gelöstem Sauerstoff berechnet werden.
2. Messschritte
(1) Nehmen Sie die Probe bei Punkt 9 in eine Weithalsflasche und lassen Sie sie zehn Minuten ruhen. (Bitte beachten Sie, dass Sie eine Weithalsflasche verwenden und achten Sie auf die Probenahmemethode)
(2) Setzen Sie den Glasbogen in die Weithalsflaschenprobe ein, saugen Sie den Überstand mithilfe der Siphonmethode in die Flasche mit gelöstem Sauerstoff, saugen Sie zunächst etwas weniger, spülen Sie die Flasche mit gelöstem Sauerstoff dreimal aus und saugen Sie schließlich den Überstand an Füllen Sie es mit gelöstem Sauerstoff. Flasche.
(3) Geben Sie 1 ml Mangansulfat und 2 ml alkalisches Kaliumiodid in die volle Flasche mit gelöstem Sauerstoff. (Achten Sie beim Hinzufügen auf die Vorsichtsmaßnahmen und fügen Sie von der Mitte aus hinzu.)
(4) Verschließen Sie die Flasche mit gelöstem Sauerstoff, schütteln Sie sie auf und ab, schütteln Sie sie erneut alle paar Minuten und schütteln Sie sie dreimal.
(5) 2 ml konzentrierte Schwefelsäure in die Flasche mit gelöstem Sauerstoff geben und gut schütteln. Lassen Sie es fünf Minuten lang an einem dunklen Ort ruhen.
(6) Gießen Sie Natriumthiosulfat bis zur Skalenlinie in die alkalische Bürette (mit Gummischlauch und Glasperlen. Achten Sie auf den Unterschied zwischen sauren und alkalischen Büretten) und bereiten Sie die Titration vor.
(7) Nachdem Sie es 5 Minuten lang stehen lassen, nehmen Sie die im Dunkeln stehende Flasche mit gelöstem Sauerstoff heraus, gießen Sie die Flüssigkeit in der Flasche mit gelöstem Sauerstoff in einen 100-ml-Kunststoffmesszylinder und spülen Sie ihn dreimal aus. Zum Schluss bis zur 100-ml-Markierung des Messzylinders auffüllen.
(8) Gießen Sie die Flüssigkeit im Messzylinder in den Erlenmeyerkolben.
(9) Titrieren Sie mit Natriumthiosulfat in den Erlenmeyerkolben, bis es farblos ist, geben Sie dann einen Tropfen Stärkeindikator hinzu, titrieren Sie dann mit Natriumthiosulfat, bis es verblasst, und notieren Sie den Messwert.
(10) Berechnungsergebnisse.
Gelöster Sauerstoff (mg/L)=M*V*8*1000/100
M ist die Konzentration der Natriumthiosulfatlösung (mol/L)
V ist das Volumen der während der Titration verbrauchten Natriumthiosulfatlösung (ml).
9. Gesamtalkalität
1. Messschritte
(1) Schütteln Sie die entnommene Einlass- und Auslasswasserprobe gleichmäßig.
(2) Filtern Sie die einströmende Wasserprobe (wenn das einströmende Wasser relativ sauber ist, ist keine Filtration erforderlich) und geben Sie mit einem 100-ml-Messzylinder 100 ml des Filtrats in einen 500-ml-Erlenmeyerkolben. Verwenden Sie einen 100-ml-Messzylinder, um 100 ml der geschüttelten Abwasserprobe in einen weiteren 500-ml-Erlenmeyerkolben zu füllen.
(3) Jeweils 3 Tropfen Methylrot-Methylenblau-Indikator in die beiden Erlenmeyerkolben geben, wodurch eine hellgrüne Farbe entsteht.
(4) Gießen Sie 0,01 mol/L Wasserstoffionen-Standardlösung bis zur Markierung in die Alkalibürette (mit Gummischlauch und Glasperlen, 50 ml. Die für die Messung von gelöstem Sauerstoff verwendete Alkalibürette hat ein Fassungsvermögen von 25 ml, achten Sie auf die Unterscheidung). Draht.
(5) Titrieren Sie die Wasserstoffionen-Standardlösung in zwei Erlenmeyerkolben, um eine lavendelfarbene Farbe zu erhalten, und notieren Sie die verwendeten Volumenwerte. (Denken Sie daran, nach dem Titrieren eines davon abzulesen und es aufzufüllen, um das andere zu titrieren. Für die Einlasswasserprobe sind etwa vierzig Milliliter und für die Auslasswasserprobe etwa zehn Milliliter erforderlich.)
(6) Berechnungsergebnisse. Die Menge an Wasserstoffionen-Standardlösung *5 ist das Volumen.
10. Bestimmung des Schlammabsetzgrades (SV30)
1. Messschritte
(1) Nehmen Sie einen 100-ml-Messzylinder.
(2) Schütteln Sie die entnommene Probe an Punkt 9 des Oxidationsgrabens gleichmäßig und füllen Sie sie bis zur oberen Markierung in den Messzylinder.
(3) Lesen Sie 30 Minuten nach Beginn der Zeitmessung den Skalenwert auf der Schnittstelle ab und notieren Sie ihn.
11. Bestimmung des Schlammvolumenindex (SVI)
Der SVI wird gemessen, indem das Schlammabsetzverhältnis (SV30) durch die Schlammkonzentration (MLSS) dividiert wird. Seien Sie jedoch vorsichtig bei der Umrechnung von Einheiten. Die Einheit des SVI ist ml/g.
12. Bestimmung der Schlammkonzentration (MLSS)
1. Messschritte
(1) Schütteln Sie die entnommene Probe an Punkt 9 und die Probe am Rückflusspunkt gleichmäßig.
(2) Nehmen Sie jeweils 100 ml der Probe an Punkt 9 und der Probe am Rückflusspunkt in einen Messzylinder. (Die Probe bei Punkt 9 kann durch Messung des Schlammsedimentationsverhältnisses gewonnen werden)
(3) Verwenden Sie eine Drehschiebervakuumpumpe, um die Probe an Punkt 9 bzw. die Probe am Rückflusspunkt im Messzylinder zu filtern. (Achten Sie auf die Auswahl des Filterpapiers. Als Filterpapier wird das vorab gewogene Filterpapier verwendet. Soll an der Probe bei Punkt 9 noch am selben Tag der MLVSS gemessen werden, muss zur Filterung der Probe quantitatives Filterpapier verwendet werden unter Punkt 9. Auf jeden Fall sollte qualitatives Filterpapier verwendet werden. Achten Sie außerdem auf den Unterschied zwischen quantitativem Filterpapier und qualitativem Filterpapier.
(4) Nehmen Sie die gefilterte Filterpapier-Schlammprobe heraus und legen Sie sie in einen elektrischen Lufttrocknungsofen. Die Temperatur des Trockenofens steigt auf 105 °C und das Trocknen beginnt 2 Stunden lang.
(5) Nehmen Sie die getrocknete Filterpapierschlammprobe heraus und legen Sie sie zum Abkühlen eine halbe Stunde lang in einen Glasexsikkator.
(6) Nach dem Abkühlen mit einer elektronischen Präzisionswaage wiegen und zählen.
(7) Berechnungsergebnisse. Schlammkonzentration (mg/L) = (Waagewert – Gewicht des Filterpapiers) * 10000
13. Bestimmung flüchtiger organischer Substanzen (MLVSS)
1. Messschritte
(1) Nachdem Sie die Filterpapierschlammprobe bei Punkt 9 mit einer elektronischen Präzisionswaage gewogen haben, geben Sie die Filterpapierschlammprobe in einen kleinen Porzellantiegel.
(2) Schalten Sie den kastenförmigen Widerstandsofen ein, stellen Sie die Temperatur auf 620 °C ein und stellen Sie den kleinen Porzellantiegel für etwa 2 Stunden in den kastenförmigen Widerstandsofen.
(3) Nach zwei Stunden den Kastenwiderstandsofen schließen. Nach einer Abkühlzeit von 3 Stunden öffnen Sie die Tür des Kasten-Widerstandsofens ein wenig und kühlen erneut etwa eine halbe Stunde lang ab, um sicherzustellen, dass die Temperatur des Porzellantiegels 100 °C nicht überschreitet.
(4) Nehmen Sie den Porzellantiegel heraus und legen Sie ihn in einen Glasexsikkator, um ihn erneut etwa eine halbe Stunde lang abzukühlen, wiegen Sie ihn auf einer elektronischen Präzisionswaage und notieren Sie den Messwert.
(5) Berechnungsergebnisse.
Flüchtige organische Substanzen (mg/L) = (Gewicht der Filterpapier-Schlammprobe + Gewicht des kleinen Tiegels – Waagenwert) * 10000.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 19. März 2024
