13.Welche Vorsichtsmaßnahmen sind bei der CODCr-Messung zu beachten?
Bei der CODCr-Messung werden Kaliumdichromat als Oxidationsmittel und Silbersulfat als Katalysator unter sauren Bedingungen, Kochen und Rückfluss für 2 Stunden verwendet und dann durch Messung des Kaliumdichromatverbrauchs in Sauerstoffverbrauch umgewandelt (GB11914–89). Bei der CODCr-Messung werden Chemikalien wie Kaliumdichromat, Quecksilbersulfat und konzentrierte Schwefelsäure verwendet, die hochgiftig oder ätzend sein können und Erhitzen und Rückfluss erfordern. Daher muss der Vorgang in einem Abzug durchgeführt und sehr sorgfältig durchgeführt werden. Abfallflüssigkeit Muss recycelt und separat entsorgt werden.
Um die vollständige Oxidation reduzierender Substanzen im Wasser zu fördern, muss Silbersulfat als Katalysator zugesetzt werden. Um eine gleichmäßige Verteilung des Silbersulfats zu erreichen, sollte das Silbersulfat in konzentrierter Schwefelsäure gelöst werden. Nach vollständiger Auflösung (ca. 2 Tage) beginnt die Säuerung. Schwefelsäure in den Erlenmeyerkolben geben. Die nationale Standardtestmethode schreibt vor, dass für jede CODCr-Messung (20 ml Wasserprobe) 0,4 gAg2SO4/30 mlH2SO4 hinzugefügt werden sollten. Relevante Daten zeigen jedoch, dass für allgemeine Wasserproben die Zugabe von 0,3 gAg2SO4/30 mlH2SO4 völlig ausreichend ist und keine Notwendigkeit besteht Verwenden Sie mehr Silbersulfat. Bei häufig gemessenen Abwasserproben kann bei ausreichender Datenkontrolle die Menge an Silbersulfat entsprechend reduziert werden.
CODCr ist ein Indikator für den Gehalt an organischen Stoffen im Abwasser, daher muss bei der Messung der Sauerstoffverbrauch von Chloridionen und anorganischen reduzierenden Substanzen entfernt werden. Bei Störungen durch anorganische reduzierende Substanzen wie Fe2+ und S2- kann der gemessene CODCr-Wert anhand des theoretischen Sauerstoffbedarfs basierend auf seiner gemessenen Konzentration korrigiert werden. Die störenden Chloridionen Cl-1 werden im Allgemeinen durch Quecksilbersulfat beseitigt. Wenn die Zugabemenge 0,4 gHgSO4 pro 20 ml Wasserprobe beträgt, kann die Störung von 2000 mg/L Chloridionen entfernt werden. Bei häufig gemessenen Abwasserproben mit relativ festen Bestandteilen kann die Menge an Quecksilbersulfat entsprechend reduziert werden, wenn der Chloridionengehalt gering ist oder eine Wasserprobe mit einem höheren Verdünnungsfaktor zur Messung verwendet wird.
14. Was ist der katalytische Mechanismus von Silbersulfat?
Der katalytische Mechanismus von Silbersulfat besteht darin, dass Verbindungen, die Hydroxylgruppen in organischer Substanz enthalten, zunächst in einem stark sauren Medium durch Kaliumdichromat zu Carbonsäure oxidiert werden. Die aus der hydroxylhaltigen organischen Substanz erzeugten Fettsäuren reagieren mit Silbersulfat unter Bildung von Fettsäuresilber. Aufgrund der Wirkung von Silberatomen kann die Carboxylgruppe leicht Kohlendioxid und Wasser erzeugen und gleichzeitig neues Fettsäuresilber erzeugen, ihr Kohlenstoffatom ist jedoch eins weniger als das erstere. Dieser Zyklus wiederholt sich und oxidiert nach und nach alle organischen Stoffe zu Kohlendioxid und Wasser.
15.Welche Vorsichtsmaßnahmen sind bei der BSB5-Messung zu beachten?
Bei der BSB5-Messung wird üblicherweise die Standard-Verdünnungs- und Beimpfungsmethode (GB 7488–87) verwendet. Der Vorgang besteht darin, die Wasserprobe zu platzieren, die neutralisiert, von toxischen Substanzen befreit und verdünnt wurde (wobei bei Bedarf eine angemessene Menge Inokulum mit aeroben Mikroorganismen hinzugefügt wird). In der Kulturflasche 5 Tage im Dunkeln bei 20 °C inkubieren. Durch Messung des Gehalts an gelöstem Sauerstoff in den Wasserproben vor und nach der Kultur kann der Sauerstoffverbrauch innerhalb von 5 Tagen berechnet und anschließend der BSB5 basierend auf dem Verdünnungsfaktor ermittelt werden.
Die Bestimmung des BSB5 ist das Zusammenspiel biologischer und chemischer Wirkungen und muss unter strikter Einhaltung der Betriebsvorschriften erfolgen. Die Änderung einer Bedingung wirkt sich auf die Genauigkeit und Vergleichbarkeit der Messergebnisse aus. Zu den Bedingungen, die sich auf die BSB5-Bestimmung auswirken, gehören pH-Wert, Temperatur, Art und Menge der Mikroben, Gehalt an anorganischen Salzen, gelöster Sauerstoff und Verdünnungsfaktor usw.
Wasserproben für den BSB5-Test müssen in Probenflaschen abgefüllt und verschlossen und bis zur Analyse im Kühlschrank bei 2 bis 5 °C gelagert werden. Im Allgemeinen sollte der Test innerhalb von 6 Stunden nach der Probenahme durchgeführt werden. In jedem Fall sollte die Lagerzeit von Wasserproben 24 Stunden nicht überschreiten.
Bei der Messung des BSB5 von Industrieabwässern muss die Wasserprobe verdünnt (oder beimpft und verdünnt) werden, da Industrieabwasser normalerweise weniger gelösten Sauerstoff und hauptsächlich biologisch abbaubare organische Stoffe enthält, um den aeroben Zustand in der Kulturflasche aufrechtzuerhalten. Dieser Vorgang ist das größte Merkmal der Standardverdünnungsmethode. Um die Zuverlässigkeit der Messergebnisse zu gewährleisten, muss der Sauerstoffverbrauch der verdünnten Wasserprobe nach 5-tägiger Kultur größer als 2 mg/L und der restliche gelöste Sauerstoff größer als 1 mg/L sein.
Der Zweck der Zugabe der Inokulumlösung besteht darin, sicherzustellen, dass eine bestimmte Menge an Mikroorganismen die organische Substanz im Wasser abbaut. Die Menge der Inokulumlösung ist vorzugsweise so, dass der Sauerstoffverbrauch innerhalb von 5 Tagen weniger als 0,1 mg/L beträgt. Bei der Verwendung von destilliertem Wasser, das mit einem Metallbrenner hergestellt wurde, als Verdünnungswasser sollte darauf geachtet werden, den darin enthaltenen Metallionengehalt zu überprüfen, um eine Hemmung der mikrobiellen Vermehrung und des Stoffwechsels zu vermeiden. Um sicherzustellen, dass der gelöste Sauerstoff im verdünnten Wasser nahezu gesättigt ist, kann bei Bedarf gereinigte Luft oder reiner Sauerstoff eingeleitet und dann für einen bestimmten Zeitraum in einen Inkubator mit 20 °C gestellt werden, um ihn an den Sauerstoffpartialdruck anzupassen die Luft.
Der Verdünnungsfaktor wird auf der Grundlage des Prinzips bestimmt, dass der Sauerstoffverbrauch nach 5 Tagen Kultur mehr als 2 mg/L und der verbleibende gelöste Sauerstoff mehr als 1 mg/L beträgt. Wenn der Verdünnungsfaktor zu groß oder zu klein ist, schlägt der Test fehl. Und da der BSB5-Analysezyklus lang ist, kann eine ähnliche Situation nicht erneut getestet werden, sobald sie vorliegt. Bei der ersten Messung des BSB5 eines bestimmten Industrieabwassers können Sie zunächst dessen CODCr messen und dann auf die vorhandenen Überwachungsdaten von Abwasser mit ähnlicher Wasserqualität zurückgreifen, um zunächst den BSB5/CODCr-Wert der zu messenden Wasserprobe zu bestimmen und zu berechnen die darauf basierende ungefähre Bandbreite des BSB5. und bestimmen Sie den Verdünnungsfaktor.
Bei Wasserproben, die Substanzen enthalten, die die Stoffwechselaktivitäten aerober Mikroorganismen hemmen oder abtöten, weichen die Ergebnisse der direkten Messung des BSB5 mit gängigen Methoden vom tatsächlichen Wert ab. Vor der Messung muss eine entsprechende Vorbehandlung erfolgen. Diese Stoffe und Faktoren haben Einfluss auf die BSB5-Bestimmung. Einschließlich Schwermetalle und andere giftige anorganische oder organische Substanzen, Restchlor und andere oxidierende Substanzen, zu hoher oder zu niedriger pH-Wert usw.
16. Warum ist bei der Messung des BSB5 von Industrieabwässern eine Impfung erforderlich? Wie wird man geimpft?
Die Bestimmung des BSB5 ist ein biochemischer Sauerstoffverbrauchsprozess. Mikroorganismen in Wasserproben nutzen organische Stoffe im Wasser als Nährstoffe für ihr Wachstum und ihre Fortpflanzung. Gleichzeitig zersetzen sie organische Stoffe und verbrauchen im Wasser gelösten Sauerstoff. Daher muss die Wasserprobe eine bestimmte Menge an Mikroorganismen enthalten, die die darin enthaltene organische Substanz abbauen können. Fähigkeiten von Mikroorganismen.
Industrieabwässer enthalten im Allgemeinen unterschiedliche Mengen an giftigen Substanzen, die die Aktivität von Mikroorganismen hemmen können. Daher ist die Anzahl der Mikroorganismen im Industrieabwasser sehr gering oder gar nicht vorhanden. Wenn gewöhnliche Methoden zur Messung von mikrobenreichen städtischen Abwässern verwendet werden, kann es sein, dass der tatsächliche organische Gehalt im Abwasser nicht erfasst wird oder zumindest niedrig ist. Zum Beispiel für Wasserproben, die mit hoher Temperatur und Sterilisation behandelt wurden und deren pH-Wert zu hoch oder zu niedrig ist, zusätzlich zu Vorbehandlungsmaßnahmen wie Kühlung, Reduzierung von Bakteriziden oder Anpassung des pH-Werts, um dies sicherzustellen Um die Genauigkeit der BSB5-Messung zu verbessern, müssen auch wirksame Maßnahmen ergriffen werden. Impfung.
Wenn bei der Messung des BSB5 von Industrieabwässern der Gehalt an giftigen Substanzen zu hoch ist, werden manchmal Chemikalien zu deren Entfernung eingesetzt; Ist das Abwasser sauer oder alkalisch, muss es zunächst neutralisiert werden; und normalerweise muss die Wasserprobe verdünnt werden, bevor der Standard verwendet werden kann. Bestimmung durch Verdünnungsmethode. Durch Zugabe einer geeigneten Menge einer Inokulumlösung, die domestizierte aerobe Mikroorganismen enthält, zur Wasserprobe (z. B. der Belebungstankmischung, die zur Behandlung dieser Art von Industrieabwasser verwendet wird) wird erreicht, dass die Wasserprobe eine bestimmte Anzahl von Mikroorganismen enthält, die die Fähigkeit haben, organische Stoffe abzubauen Gegenstand. Unter der Bedingung, dass andere Bedingungen zur Messung des BSB5 erfüllt sind, werden diese Mikroorganismen zum Abbau organischer Stoffe in Industrieabwässern verwendet und der Sauerstoffverbrauch der Wasserprobe für 5 Tage der Kultivierung gemessen, wodurch der BSB5-Wert von Industrieabwässern ermittelt werden kann .
Die Mischflüssigkeit des Belebungsbeckens oder der Ablauf des Nachklärbeckens der Kläranlage ist eine ideale Quelle für Mikroorganismen zur Bestimmung des BSB5 des in die Kläranlage eintretenden Abwassers. Die direkte Beimpfung mit häuslichem Abwasser ist aufgrund des geringen oder gar keinen gelösten Sauerstoffs anfällig für die Entstehung anaerober Mikroorganismen und erfordert eine lange Kultivierungs- und Akklimatisierungszeit. Daher ist diese akklimatisierte Inokulumlösung nur für bestimmte Industrieabwässer mit besonderen Anforderungen geeignet.
17. Welche Vorsichtsmaßnahmen sind bei der Vorbereitung des Verdünnungswassers bei der Messung des BSB5 zu beachten?
Die Qualität des Verdünnungswassers ist von großer Bedeutung für die Genauigkeit der BSB5-Messergebnisse. Daher ist es erforderlich, dass der Sauerstoffverbrauch des Verdünnungswasser-Blindwerts für 5 Tage weniger als 0,2 mg/L beträgt, und es ist am besten, ihn unter 0,1 mg/L zu kontrollieren. Der Sauerstoffverbrauch des beimpften Verdünnungswassers für 5 Tage sollte zwischen 0,3 und 1,0 mg/l liegen.
Der Schlüssel zur Gewährleistung der Qualität des Verdünnungswassers liegt in der Kontrolle des niedrigsten Gehalts an organischer Substanz und des niedrigsten Gehalts an Substanzen, die die mikrobielle Vermehrung hemmen. Daher ist es am besten, als Verdünnungswasser destilliertes Wasser zu verwenden. Es ist nicht ratsam, reines Wasser aus Ionenaustauscherharz als Verdünnungswasser zu verwenden, da entionisiertes Wasser häufig vom Harz abgetrennte organische Stoffe enthält. Wenn das zur Herstellung von destilliertem Wasser verwendete Leitungswasser bestimmte flüchtige organische Verbindungen enthält, sollte vor der Destillation eine Vorbehandlung zur Entfernung der organischen Verbindungen durchgeführt werden, um zu verhindern, dass diese im destillierten Wasser verbleiben. Bei destilliertem Wasser, das aus Metalldestillieranlagen hergestellt wird, sollte auf die Überprüfung des Metallionengehalts geachtet werden, um eine Hemmung der Vermehrung und des Stoffwechsels von Mikroorganismen und eine Beeinträchtigung der Genauigkeit der BSB5-Messergebnisse zu vermeiden.
Wenn das verwendete Verdünnungswasser nicht den Verwendungsanforderungen entspricht, weil es organische Stoffe enthält, kann der Effekt beseitigt werden, indem eine entsprechende Menge Belebungstank-Inokulum hinzugefügt und für einen bestimmten Zeitraum bei Raumtemperatur oder 20 °C gelagert wird. Die Impfmenge basiert auf dem Prinzip, dass der Sauerstoffverbrauch in 5 Tagen etwa 0,1 mg/L beträgt. Um eine Algenvermehrung zu verhindern, muss die Lagerung in einem dunklen Raum erfolgen. Sollte sich nach der Lagerung im verdünnten Wasser Sediment befinden, kann nur der Überstand verwendet und das Sediment durch Filtration entfernt werden.
Um sicherzustellen, dass der gelöste Sauerstoff im Verdünnungswasser nahezu gesättigt ist, kann bei Bedarf eine Vakuumpumpe oder ein Wasserejektor zum Einatmen gereinigter Luft verwendet werden. Ein Mikroluftkompressor kann auch zum Einblasen gereinigter Luft und eines Sauerstoffs verwendet werden Mit einer Flasche kann reiner Sauerstoff und anschließend das mit Sauerstoff angereicherte Wasser eingeführt werden. Das verdünnte Wasser wird für eine bestimmte Zeit in einen Inkubator mit 20 °C gestellt, damit der gelöste Sauerstoff ein Gleichgewicht erreichen kann. Verdünnungswasser, das im Winter auf eine niedrigere Raumtemperatur gebracht wird, kann zu viel gelösten Sauerstoff enthalten, und in Hochtemperatursaisonen im Sommer ist das Gegenteil der Fall. Wenn daher ein erheblicher Unterschied zwischen der Raumtemperatur und 20 °C besteht, muss das Produkt für eine gewisse Zeit in den Inkubator gestellt werden, um es und die Kulturumgebung zu stabilisieren. Sauerstoffpartialdruckgleichgewicht.
18. Wie ermittelt man den Verdünnungsfaktor bei der BSB5-Messung?
Wenn der Verdünnungsfaktor zu groß oder zu klein ist, kann der Sauerstoffverbrauch in 5 Tagen zu gering oder zu hoch sein, wodurch der normale Sauerstoffverbrauchsbereich überschritten wird und das Experiment fehlschlägt. Da der BSB5-Messzyklus sehr lang ist, kann eine solche Situation, sobald sie auftritt, nicht erneut getestet werden. Daher muss der Bestimmung des Verdünnungsfaktors große Aufmerksamkeit gewidmet werden.
Obwohl die Zusammensetzung von Industrieabwässern komplex ist, liegt das Verhältnis von BSB5-Wert zu CODCr-Wert üblicherweise zwischen 0,2 und 0,8. Der Anteil an Abwasser aus der Papierherstellung, der Druck- und Färberei sowie der chemischen Industrie ist geringer, während der Anteil an Abwasser aus der Lebensmittelindustrie höher ist. Bei der Messung des BSB5 einiger Abwässer, die körniges organisches Material enthalten, wie z. B. Getreideabwasser aus Brennereien, ist das Verhältnis deutlich niedriger, da sich die Partikel am Boden der Kulturflasche absetzen und nicht an der biochemischen Reaktion teilnehmen können.
Die Bestimmung des Verdünnungsfaktors basiert auf den beiden Bedingungen, dass bei der Messung des BSB5 der Sauerstoffverbrauch in 5 Tagen größer als 2 mg/L und der verbleibende gelöste Sauerstoff größer als 1 mg/L sein sollte. Der gelöste Sauerstoff in der Kulturflasche beträgt am Tag nach der Verdünnung 7 bis 8,5 mg/L. Unter der Annahme, dass der Sauerstoffverbrauch in 5 Tagen 4 mg/L beträgt, ist der Verdünnungsfaktor das Produkt aus dem CODCr-Wert und drei Koeffizienten von 0,05, 0,1125 bzw. 0,175. Wenn Sie beispielsweise eine 250-ml-Kulturflasche verwenden, um den BSB5 einer Wasserprobe mit einem CODCr von 200 mg/L zu messen, sind die drei Verdünnungsfaktoren: ①200×0,005=10-fach, ②200×0,1125=22,5-fach und ③200×0,175= 35 Mal. Wenn die Direktverdünnungsmethode verwendet wird, betragen die Volumina der entnommenen Wasserproben: ①250 ÷ 10 = 25 ml, ② 250 ÷ 22,5 ≈ 11 ml, ③ 250 ÷ 35 ≈ 7 ml.
Wenn Sie Proben entnehmen und diese auf diese Weise kultivieren, erhalten Sie 1 bis 2 gemessene Ergebnisse für gelösten Sauerstoff, die den beiden oben genannten Grundsätzen entsprechen. Wenn es zwei Verdünnungsverhältnisse gibt, die den oben genannten Grundsätzen entsprechen, sollte deren Durchschnittswert bei der Berechnung der Ergebnisse herangezogen werden. Wenn der verbleibende gelöste Sauerstoff weniger als 1 mg/L oder sogar Null beträgt, sollte das Verdünnungsverhältnis erhöht werden. Wenn der Verbrauch an gelöstem Sauerstoff während der Kultur weniger als 2 mg/L beträgt, besteht eine Möglichkeit darin, dass der Verdünnungsfaktor zu groß ist; Die andere Möglichkeit besteht darin, dass die Mikrobenstämme nicht geeignet sind, eine geringe Aktivität aufweisen oder die Konzentration toxischer Substanzen zu hoch ist. Zu diesem Zeitpunkt kann es auch zu Problemen mit großen Verdünnungsfaktoren kommen. Die Kulturflasche verbraucht mehr gelösten Sauerstoff.
Wenn es sich bei dem Verdünnungswasser um Impfverdünnungswasser handelt, betragen die Verdünnungskoeffizienten 0,05, 0,125 bzw. 0,2, da der Sauerstoffverbrauch der Blindwasserprobe 0,3 bis 1,0 mg/L beträgt.
Wenn der spezifische CODCr-Wert oder der ungefähre Bereich der Wasserprobe bekannt ist, kann es einfacher sein, ihren BSB5-Wert anhand des oben genannten Verdünnungsfaktors zu analysieren. Wenn der CODCr-Bereich der Wasserprobe nicht bekannt ist, kann er während des CODCr-Messvorgangs geschätzt werden, um die Analysezeit zu verkürzen. Die spezifische Methode ist: Bereiten Sie zunächst eine Standardlösung mit 0,4251 g Kaliumhydrogenphthalat pro Liter vor (der CODCr-Wert dieser Lösung beträgt 500 mg/L) und verdünnen Sie sie dann proportional zu den CODCr-Werten von 400 mg/L, 300 mg/L, und 200 mg. /L, 100 mg/L verdünnte Lösung. Pipettieren Sie 20,0 ml Standardlösung mit einem CODCr-Wert von 100 mg/L bis 500 mg/L, fügen Sie Reagenzien gemäß der üblichen Methode hinzu und messen Sie den CODCr-Wert. Nach 30-minütigem Erhitzen, Kochen und Rückflussieren auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abkühlen lassen und dann abdecken und lagern, um eine standardmäßige kolorimetrische Serie zu erstellen. Bei der Messung des CODCr-Werts der Wasserprobe gemäß der üblichen Methode wird der kochende Rückfluss 30 Minuten lang fortgesetzt und mit der vorgewärmten Standard-CODCr-Wert-Farbsequenz verglichen, um den CODCr-Wert der Wasserprobe abzuschätzen und zu bestimmen Verdünnungsfaktor bei der darauf basierenden BSB5-Prüfung. . Führen Sie bei Druck- und Färbereiabwässern, Papierherstellungs-, Chemie- und anderen Industrieabwässern, die schwer verdauliche organische Stoffe enthalten, bei Bedarf eine kolorimetrische Bewertung nach 60-minütigem Kochen und Rückflusskochen durch.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 21.09.2023