51. Welche verschiedenen Indikatoren weisen auf giftige und schädliche organische Stoffe im Wasser hin?
Mit Ausnahme einer kleinen Anzahl giftiger und schädlicher organischer Verbindungen im allgemeinen Abwasser (wie flüchtige Phenole usw.) sind die meisten von ihnen schwer biologisch abbaubar und äußerst schädlich für den menschlichen Körper, wie zum Beispiel Erdöl, anionische Tenside (LAS), organische Chlor- und Organophosphor-Pestizide, polychlorierte Biphenyle (PCB), polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK), hochmolekulare synthetische Polymere (wie Kunststoffe, Synthesekautschuk, Kunstfasern usw.), Kraftstoffe und andere organische Substanzen.
Die nationale umfassende Einleitungsnorm GB 8978-1996 enthält strenge Vorschriften zur Konzentration von Abwasser, das die oben genannten giftigen und schädlichen organischen Substanzen enthält und von verschiedenen Industrien eingeleitet wird. Spezifische Wasserqualitätsindikatoren umfassen Benzo(a)pyren, Erdöl, flüchtige Phenole und Organophosphor-Pestizide (berechnet in P), Tetrachlormethan, Tetrachlorethylen, Benzol, Toluol, m-Kresol und 36 weitere Elemente. In verschiedenen Branchen gibt es unterschiedliche Abwassereinleitungsindikatoren, die kontrolliert werden müssen. Ob die Wasserqualitätsindikatoren den nationalen Einleitungsnormen entsprechen, sollte anhand der spezifischen Zusammensetzung des von jeder Branche eingeleiteten Abwassers überwacht werden.
52. Wie viele Arten von Phenolverbindungen gibt es im Wasser?
Phenol ist ein Hydroxylderivat von Benzol, dessen Hydroxylgruppe direkt an den Benzolring gebunden ist. Entsprechend der Anzahl der am Benzolring enthaltenen Hydroxylgruppen kann es in einheitliche Phenole (z. B. Phenol) und Polyphenole unterteilt werden. Je nachdem, ob es sich mit Wasserdampf verflüchtigen kann, wird es in flüchtiges Phenol und nichtflüchtiges Phenol unterteilt. Daher beziehen sich Phenole nicht nur auf Phenol, sondern umfassen auch die allgemeine Bezeichnung für Phenolate, die in ortho-, meta- und para-Position durch Hydroxyl, Halogen, Nitro, Carboxyl usw. substituiert sind.
Phenolische Verbindungen beziehen sich auf Benzol und seine Hydroxylderivate mit kondensiertem Ring. Es gibt viele Arten. Es wird allgemein davon ausgegangen, dass es sich bei Stoffen mit einem Siedepunkt unter 230 °C um flüchtige Phenole handelt, bei Stoffen mit einem Siedepunkt über 230 °C hingegen um nichtflüchtige Phenole. Unter flüchtigen Phenolen in Wasserqualitätsnormen versteht man phenolische Verbindungen, die sich bei der Destillation zusammen mit Wasserdampf verflüchtigen können.
53.Welche Methoden werden üblicherweise zur Messung flüchtigen Phenols verwendet?
Da es sich bei flüchtigen Phenolen um eine Art Verbindung und nicht um eine einzelne Verbindung handelt, fallen die Ergebnisse auch bei Verwendung von Phenol als Standard unterschiedlich aus, wenn unterschiedliche Analysemethoden verwendet werden. Um die Ergebnisse vergleichbar zu machen, muss die vom Land vorgegebene einheitliche Methode verwendet werden. Die am häufigsten verwendeten Messmethoden für flüchtiges Phenol sind die 4-Aminoantipyrin-Spektrophotometrie gemäß GB 7490–87 und die Bromierungskapazität gemäß GB 7491–87. Gesetz.
Die spektrophotometrische Methode mit 4-Aminoantipyrin weist weniger Störfaktoren und eine höhere Empfindlichkeit auf und eignet sich zur Messung sauberer Wasserproben mit flüchtigem Phenolgehalt<5mg>Die volumetrische Methode der Bromierung ist einfach und leicht durchzuführen und eignet sich zur Bestimmung der Menge an flüchtigen Phenolen in Industrieabwässern >10 mg/L oder Abwässern aus Industriekläranlagen. Das Grundprinzip besteht darin, dass in einer Lösung mit überschüssigem Brom Phenol und Brom Tribromphenol und darüber hinaus Bromtribromphenol erzeugen. Das verbleibende Brom reagiert dann mit Kaliumiodid unter Freisetzung von freiem Jod, während Bromtribromphenol mit Kaliumiodid unter Bildung von Tribromphenol und freiem Jod reagiert. Anschließend wird das freie Jod mit Natriumthiosulfatlösung titriert und anhand seines Verbrauchs der Gehalt an flüchtigem Phenol in Form von Phenol berechnet.
54. Welche Vorsichtsmaßnahmen sind bei der Messung von flüchtigem Phenol zu beachten?
Da gelöster Sauerstoff und andere Oxidationsmittel und Mikroorganismen phenolische Verbindungen oxidieren oder zersetzen können, wodurch die phenolischen Verbindungen im Wasser sehr instabil werden, wird normalerweise die Methode der Zugabe von Säure (H3PO4) und der Senkung der Temperatur verwendet, um die Wirkung von Mikroorganismen zu hemmen, und zwar ausreichend Menge Schwefelsäure hinzugefügt. Die Eisenmethode eliminiert die Wirkung von Oxidationsmitteln. Auch wenn die oben genannten Maßnahmen ergriffen werden, sollten Wasserproben innerhalb von 24 Stunden analysiert und getestet werden und Wasserproben müssen in Glasflaschen und nicht in Plastikbehältern gelagert werden.
Unabhängig von der volumetrischen Bromierungsmethode oder der spektrophotometrischen 4-Aminoantipyrin-Methode hat es Auswirkungen auf die Genauigkeit der Messung, wenn die Wasserprobe oxidierende oder reduzierende Substanzen, Metallionen, aromatische Amine, Öle und Teere usw. enthält. Bei Störungen sind die erforderlichen Maßnahmen zu ergreifen, um ihre Auswirkungen zu beseitigen. Beispielsweise können Oxidationsmittel durch Zugabe von Eisensulfat oder Natriumarsenit entfernt werden, Sulfide können durch Zugabe von Kupfersulfat unter sauren Bedingungen entfernt werden, Öl und Teer können durch Extraktion und Trennung mit organischen Lösungsmitteln unter stark alkalischen Bedingungen entfernt werden. Reduzierende Substanzen wie Sulfat und Formaldehyd werden entfernt, indem man sie mit organischen Lösungsmitteln unter sauren Bedingungen extrahiert und die reduzierenden Substanzen im Wasser belässt. Bei der Analyse von Abwasser mit einer relativ festen Komponente können nach einer gewissen Erfahrungszeit die Arten von Störsubstanzen geklärt werden, und dann können die Arten von Störsubstanzen durch Erhöhen oder Verringern eliminiert und die Analyseschritte entsprechend vereinfacht werden wie möglich.
Der Destillationsvorgang ist ein wichtiger Schritt bei der Bestimmung von flüchtigem Phenol. Um das flüchtige Phenol vollständig zu verdampfen, sollte der pH-Wert der zu destillierenden Probe auf etwa 4 (Verfärbungsbereich von Methylorange) eingestellt werden. Da der Verflüchtigungsprozess von flüchtigem Phenol außerdem relativ langsam abläuft, sollte das Volumen des gesammelten Destillats dem Volumen der zu destillierenden Originalprobe entsprechen, da sonst die Messergebnisse beeinträchtigt werden. Wenn sich herausstellt, dass das Destillat weiß und trüb ist, sollte es erneut unter sauren Bedingungen eingedampft werden. Sollte das Destillat zum zweiten Mal immer noch weiß und trüb sein, kann es sein, dass sich Öl und Teer in der Wasserprobe befinden und eine entsprechende Aufbereitung durchgeführt werden muss.
Die mit der volumetrischen Bromierungsmethode gemessene Gesamtmenge ist ein relativer Wert, und die in den nationalen Normen festgelegten Betriebsbedingungen müssen strikt eingehalten werden, einschließlich der Menge der hinzugefügten Flüssigkeit, der Reaktionstemperatur und -zeit usw. Darüber hinaus kapseln Tribromphenol-Niederschläge I2 leicht ein. Daher sollte bei Annäherung an den Titrationspunkt kräftig geschüttelt werden.
55. Welche Vorsichtsmaßnahmen sind bei der Verwendung der 4-Aminoantipyrin-Spektrophotometrie zur Bestimmung flüchtiger Phenole zu beachten?
Bei Verwendung der 4-Aminoantipyrin (4-AAP)-Spektrophotometrie sollten alle Vorgänge in einem Abzug durchgeführt werden und die mechanische Absaugung des Abzugs sollte genutzt werden, um die nachteiligen Auswirkungen von giftigem Benzol auf den Bediener auszuschließen. .
Der Anstieg des Reagenzienleerwerts ist hauptsächlich auf Faktoren wie Kontamination in destilliertem Wasser, Glaswaren und anderen Testgeräten sowie auf die Verflüchtigung des Extraktionslösungsmittels aufgrund steigender Raumtemperatur zurückzuführen und ist hauptsächlich auf das 4-AAP-Reagenz zurückzuführen , das zur Feuchtigkeitsaufnahme, zum Zusammenbacken und zur Oxidation neigt. Daher sollten die notwendigen Maßnahmen ergriffen werden, um die Reinheit von 4-AAP sicherzustellen. Die Farbentwicklung der Reaktion wird leicht durch den pH-Wert beeinflusst, und der pH-Wert der Reaktionslösung muss streng zwischen 9,8 und 10,2 kontrolliert werden.
Die verdünnte Standardlösung von Phenol ist instabil. Die Standardlösung mit 1 mg Phenol pro ml sollte im Kühlschrank aufbewahrt werden und darf nicht länger als 30 Tage verwendet werden. Am Tag der Zubereitung sollte die Standardlösung mit 10 µg Phenol pro ml verwendet werden. Nach der Zubereitung sollte die Standardlösung mit 1 μg Phenol pro ml verwendet werden. Innerhalb von 2 Stunden verbrauchen.
Stellen Sie sicher, dass Sie die Reagenzien der Reihe nach gemäß den Standardarbeitsanweisungen hinzufügen und schütteln Sie sie nach der Zugabe jedes Reagenzes gut. Wenn der Puffer nach der Zugabe nicht gleichmäßig geschüttelt wird, ist die Ammoniakkonzentration in der Versuchslösung ungleichmäßig, was die Reaktion beeinträchtigt. Unreines Ammoniak kann den Blindwert um mehr als das Zehnfache erhöhen. Wenn das Ammoniak nach dem Öffnen der Flasche längere Zeit nicht verbraucht ist, sollte es vor der Verwendung destilliert werden.
Der erzeugte Aminoantipyrinrot-Farbstoff ist in wässriger Lösung nur etwa 30 Minuten lang stabil und kann nach der Extraktion in Chloroform 4 Stunden lang stabil sein. Wenn die Zeit zu lang ist, ändert sich die Farbe von Rot nach Gelb. Wenn die Farbe des Rohlings aufgrund der Verunreinigung von 4-Aminoantipyrin zu dunkel ist, kann die Messung der Wellenlänge 490 nm zur Verbesserung der Messgenauigkeit verwendet werden. 4–Wenn das Aminoantibi unrein ist, kann es in Methanol gelöst und dann filtriert und mit Aktivkohle umkristallisiert werden, um es zu verfeinern.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 23. November 2023
