56.Welche Methoden gibt es zur Messung von Erdöl?
Erdöl ist eine komplexe Mischung aus Alkanen, Cycloalkanen, aromatischen Kohlenwasserstoffen, ungesättigten Kohlenwasserstoffen und geringen Mengen Schwefel und Stickoxiden. In den Wasserqualitätsnormen wird Erdöl als toxikologischer Indikator und menschlicher sensorischer Indikator zum Schutz von Wasserlebewesen spezifiziert, da Erdölsubstanzen einen großen Einfluss auf Wasserlebewesen haben. Wenn der Erdölgehalt im Wasser zwischen 0,01 und 0,1 mg/l liegt, beeinträchtigt dies die Ernährung und Fortpflanzung von Wasserorganismen. Daher dürfen die Qualitätsstandards für Fischereiwasser meines Landes 0,05 mg/L nicht überschreiten, die Standards für landwirtschaftliches Bewässerungswasser dürfen 5,0 mg/L nicht überschreiten und die Standards für die sekundäre Gesamtabwassereinleitung dürfen 10 mg/L nicht überschreiten. Im Allgemeinen darf der Erdölgehalt des Abwassers, das in das Belebungsbecken gelangt, 50 mg/L nicht überschreiten.
Aufgrund der komplexen Zusammensetzung und der stark variierenden Eigenschaften von Erdöl sowie der Einschränkungen bei den Analysemethoden ist es schwierig, einen einheitlichen Standard festzulegen, der auf verschiedene Komponenten anwendbar ist. Wenn der Ölgehalt im Wasser >10 mg/L beträgt, kann die gravimetrische Methode zur Bestimmung verwendet werden. Der Nachteil besteht darin, dass der Vorgang kompliziert ist und das Leichtöl beim Verdampfen und Trocknen von Petrolether leicht verloren geht. Wenn der Ölgehalt im Wasser 0,05 bis 10 mg/L beträgt, können zur Messung nichtdispersive Infrarotphotometrie, Infrarotspektrophotometrie und Ultraviolettspektrophotometrie verwendet werden. Nichtdispersive Infrarotphotometrie und Infrarotphotometrie sind die nationalen Standards für Erdöltests. (GB/T16488-1996). UV-Spektrophotometrie wird hauptsächlich zur Analyse riechender und giftiger aromatischer Kohlenwasserstoffe eingesetzt. Dabei handelt es sich um Substanzen, die durch Petrolether extrahiert werden können und Absorptionseigenschaften bei bestimmten Wellenlängen aufweisen. Es umfasst nicht alle Erdölarten.
57. Welche Vorsichtsmaßnahmen sind bei der Erdölmessung zu beachten?
Das bei der dispersiven Infrarotphotometrie und der Infrarotphotometrie verwendete Extraktionsmittel ist Tetrachlorkohlenstoff oder Trichlortrifluorethan, und das bei der gravimetrischen Methode und der Ultraviolettspektrophotometrie verwendete Extraktionsmittel ist Petrolether. Diese Extraktionsmittel sind giftig und müssen mit Vorsicht und unter einem Abzug gehandhabt werden.
Das Standardöl sollte Petrolether oder Tetrachlorkohlenstoffextrakt aus dem zu überwachenden Abwasser sein. Manchmal können auch andere anerkannte Standardölprodukte verwendet werden, oder es können n-Hexadecan, Isooctan und Benzol im Verhältnis 65:25:10 verwendet werden. Formuliert nach Volumenverhältnis. Der für die Gewinnung von Standardöl, die Erstellung von Standardölkurven und die Messung von Abwasserproben verwendete Petrolether sollte aus der gleichen Chargennummer stammen, da es sonst zu systematischen Fehlern aufgrund unterschiedlicher Blindwerte kommt.
Bei der Ölmessung ist eine gesonderte Probenahme erforderlich. Als Probenahmeflasche wird in der Regel eine Weithalsglasflasche verwendet. Es dürfen keine Plastikflaschen verwendet werden und die Wasserprobe darf die Probenahmeflasche nicht füllen und es sollte ein Spalt darin vorhanden sein. Kann die Wasserprobe nicht am selben Tag analysiert werden, kann zur Einstellung des pH-Wertes Salzsäure oder Schwefelsäure zugesetzt werden<2 to inhibit the growth of microorganisms, and stored in a 4oc refrigerator. piston on separatory funnel cannot be coated with oily grease such as vaseline.
58. Was sind die Wasserqualitätsindikatoren für gewöhnliche Schwermetalle und anorganische nichtmetallische toxische und schädliche Substanzen?
Zu den üblichen Schwermetallen und anorganischen nichtmetallischen toxischen und schädlichen Substanzen im Wasser gehören hauptsächlich Quecksilber, Cadmium, Chrom, Blei und Sulfid, Cyanid, Fluorid, Arsen, Selen usw. Diese Wasserqualitätsindikatoren sind toxisch, um die menschliche Gesundheit zu gewährleisten oder Wasserlebewesen zu schützen . physikalische Indikatoren. Der National Comprehensive Wastewater Discharge Standard (GB 8978-1996) enthält strenge Vorschriften für Abwassereinleitungsindikatoren, die diese Substanzen enthalten.
Bei Kläranlagen, deren Zulaufwasser diese Stoffe enthält, muss der Gehalt dieser giftigen und schädlichen Stoffe im Zulaufwasser und im Ablauf des Nachklärbeckens sorgfältig geprüft werden, um sicherzustellen, dass die Einleitungsnormen eingehalten werden. Sobald festgestellt wird, dass das einströmende Wasser oder Abwasser den Standard überschreitet, sollten sofort Maßnahmen ergriffen werden, um sicherzustellen, dass das Abwasser so schnell wie möglich den Standard erreicht, indem die Vorbehandlung verstärkt und die Betriebsparameter der Abwasserbehandlung angepasst werden. Bei der konventionellen sekundären Abwasserbehandlung sind Sulfid und Cyanid die beiden häufigsten Wasserqualitätsindikatoren für anorganische, nichtmetallische Gift- und Schadstoffe.
59. Wie viele Formen von Sulfid gibt es im Wasser?
Die wichtigsten im Wasser vorkommenden Schwefelformen sind Sulfate, Sulfide und organische Sulfide. Unter diesen gibt es drei Formen von Sulfid: H2S, HS- und S2-. Die Menge jeder Form hängt vom pH-Wert des Wassers ab. Unter sauren Bedingungen liegt es bei einem pH-Wert über 8 überwiegend in Form von H2S vor. Bei einem pH-Wert über 8 liegt es hauptsächlich in Form von HS- und S2- vor. Der Nachweis von Sulfid im Wasser weist häufig auf eine Verunreinigung hin. Abwasser einiger Industrien, insbesondere der Erdölraffinierung, enthält häufig eine gewisse Menge Sulfid. Unter der Einwirkung anaerober Bakterien kann auch Sulfat im Wasser zu Sulfid reduziert werden.
Der Sulfidgehalt des Abwassers aus relevanten Teilen des Abwasserbehandlungssystems muss sorgfältig analysiert werden, um eine Schwefelwasserstoffvergiftung zu verhindern. Insbesondere für das Einlass- und Auslasswasser der Stripping-Entschwefelungseinheit spiegelt der Sulfidgehalt direkt die Wirkung der Stripping-Einheit wider und ist ein Kontrollindikator. Um übermäßiges Sulfid in natürlichen Gewässern zu verhindern, schreibt die nationale umfassende Abwassereinleitungsnorm vor, dass der Sulfidgehalt 1,0 mg/L nicht überschreiten darf. Wenn bei der aeroben sekundären biologischen Abwasserbehandlung die Sulfidkonzentration im einströmenden Wasser unter 20 mg/L liegt, kann der aktive Sulfidgehalt im Nachklärbeckenwasser gesenkt werden den Standard erreichen. Der Sulfidgehalt des Abwassers aus dem Nachklärbecken muss regelmäßig überwacht werden, um festzustellen, ob das Abwasser den Standards entspricht, und um festzustellen, wie die Betriebsparameter angepasst werden müssen.
60. Wie viele Methoden werden üblicherweise zum Nachweis des Sulfidgehalts in Wasser verwendet?
Zu den häufig verwendeten Methoden zur Bestimmung des Sulfidgehalts in Wasser gehören Methylenblau-Spektrophotometrie, p-Amino-N,N-Dimethylanilin-Spektrophotometrie, iodometrische Methode, Ionenelektrodenmethode usw. Unter diesen ist die Methylenblau-Spektrophotometrie die nationale Standardmethode zur Sulfidbestimmung. Photometrie (GB/T16489-1996) und direkte Farbspektrophotometrie (GB/T17133-1997). Die Nachweisgrenzen dieser beiden Methoden liegen bei 0,005 mg/L bzw. 0,004 mg/L. Wenn die Wasserprobe nicht verdünnt ist, betragen die höchsten Nachweiskonzentrationen in diesem Fall 0,7 mg/L bzw. 25 mg/L. Der mittels p-Amino-N,N-Dimethylanilin-Spektrophotometrie (CJ/T60–1999) gemessene Sulfidkonzentrationsbereich beträgt 0,05–0,8 mg/L. Daher eignet sich die obige Spektrophotometriemethode nur zum Nachweis eines niedrigen Sulfidgehalts. Wässrig. Wenn die Sulfidkonzentration im Abwasser hoch ist, kann die iodometrische Methode (HJ/T60-2000 und CJ/T60–1999) verwendet werden. Der Nachweiskonzentrationsbereich der iodometrischen Methode liegt zwischen 1 und 200 mg/l.
Wenn die Wasserprobe trüb oder gefärbt ist oder reduzierende Substanzen wie SO32-, S2O32-, Mercaptane und Thioether enthält, beeinträchtigt dies die Messung erheblich und erfordert eine Vorabtrennung, um Störungen zu beseitigen. Die am häufigsten verwendete Vortrennungsmethode ist Ansäuerung-Stripping-Absorption. Gesetz. Das Prinzip besteht darin, dass nach der Ansäuerung der Wasserprobe das Sulfid in der sauren Lösung im H2S-Molekülzustand vorliegt und mit Gas ausgeblasen, dann von der Absorptionsflüssigkeit absorbiert und dann gemessen wird.
Die spezifische Methode besteht darin, der Wasserprobe zunächst EDTA zuzusetzen, um die meisten Metallionen (wie Cu2+, Hg2+, Ag+, Fe3+) zu komplexieren und zu stabilisieren, um Störungen durch die Reaktion zwischen diesen Metallionen und Sulfidionen zu vermeiden; Fügen Sie außerdem eine angemessene Menge Hydroxylaminhydrochlorid hinzu, um Oxidations-Reduktions-Reaktionen zwischen oxidierenden Substanzen und Sulfiden in Wasserproben wirksam zu verhindern. Beim Ausblasen von H2S aus Wasser ist die Rückgewinnungsrate unter Rühren deutlich höher als ohne Rühren. Die Rückgewinnungsrate von Sulfid kann unter Rühren für 15 Minuten 100 % erreichen. Wenn die Strippzeit unter Rühren 20 Minuten überschreitet, nimmt die Rückgewinnungsrate leicht ab. Daher wird das Strippen üblicherweise unter Rühren durchgeführt und die Strippzeit beträgt 20 Minuten. Wenn die Wasserbadtemperatur 35–55 °C beträgt, kann die Sulfidrückgewinnungsrate 100 % erreichen. Wenn die Wasserbadtemperatur über 65 °C liegt, nimmt die Sulfidrückgewinnungsrate leicht ab. Daher wird die optimale Wasserbadtemperatur im Allgemeinen zwischen 35 und 55 °C gewählt.
61. Welche weiteren Vorsichtsmaßnahmen gibt es bei der Sulfidbestimmung?
⑴ Aufgrund der Instabilität von Sulfid im Wasser darf die Probenahmestelle beim Sammeln von Wasserproben nicht belüftet oder heftig gerührt werden. Nach der Entnahme muss rechtzeitig Zinkacetatlösung zugegeben werden, damit eine Zinksulfidsuspension entsteht. Wenn die Wasserprobe sauer ist, sollte eine alkalische Lösung hinzugefügt werden, um die Freisetzung von Schwefelwasserstoff zu verhindern. Wenn die Wasserprobe voll ist, sollte die Flasche schnellstmöglich verkorkt und zur Analyse ins Labor geschickt werden.
⑵ Unabhängig davon, welche Methode zur Analyse verwendet wird, müssen Wasserproben vorbehandelt werden, um Störungen zu beseitigen und die Nachweiswerte zu verbessern. Das Vorhandensein von Farbstoffen, suspendierten Feststoffen, SO32-, S2O32-, Mercaptanen, Thioethern und anderen reduzierenden Substanzen beeinflusst die Analyseergebnisse. Methoden zur Eliminierung der Interferenz dieser Substanzen können Niederschlagstrennung, Luftblastrennung, Ionenaustausch usw. sein.
⑶ Das zur Verdünnung und Zubereitung von Reagenzlösungen verwendete Wasser darf keine Schwermetallionen wie Cu2+ und Hg2+ enthalten, da sonst die Analyseergebnisse aufgrund der Bildung säureunlöslicher Sulfide schlechter ausfallen. Verwenden Sie daher kein destilliertes Wasser aus Metalldestillierapparaten. Am besten verwenden Sie entionisiertes Wasser. Oder destilliertes Wasser aus einem Ganzglas-Destillierapparat.
⑷In ähnlicher Weise beeinflussen auch Spuren von Schwermetallen, die in der Zinkacetat-Absorptionslösung enthalten sind, die Messergebnisse. Sie können 1 ml einer frisch zubereiteten 0,05 mol/l Natriumsulfidlösung tropfenweise zu 1 l Zinkacetat-Absorptionslösung unter ausreichendem Schütteln hinzufügen und über Nacht stehen lassen. , dann drehen und schütteln, dann mit feinstrukturiertem quantitativem Filterpapier filtrieren und das Filtrat verwerfen. Dadurch kann die Störung durch Spuren von Schwermetallen in der Absorptionslösung beseitigt werden.
⑸Natriumsulfid-Standardlösung ist äußerst instabil. Je niedriger die Konzentration, desto einfacher ist eine Änderung. Es muss unmittelbar vor der Verwendung vorbereitet und kalibriert werden. Die Oberfläche des zur Herstellung der Standardlösung verwendeten Natriumsulfidkristalls enthält häufig Sulfit, was zu Fehlern führt. Am besten verwenden Sie Kristalle mit großen Partikeln und spülen diese vor dem Wiegen schnell mit Wasser ab, um das Sulfit zu entfernen.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 04.12.2023
