Einführung in die DPD-Farbmetrik

Die DPD-Spektrophotometrie ist die Standardmethode zum Nachweis von freiem Restchlor und Gesamtchlor in Chinas nationalem Standard „Water Quality Vocabulary and Analytical Methods“ GB11898-89, der gemeinsam von der American Public Health Association, der American Water Works Association und der Water Pollution Control entwickelt wurde Föderation. In den herausgegebenen „Standard Test Methods for Water and Wastewater“ wird seit der 15. Auflage die DPD-Methode weiterentwickelt und als Standardmethode zur Prüfung von Chlordioxid empfohlen.
Vorteile der DPD-Methode
Es kann Chlordioxid von verschiedenen anderen Chlorformen (einschließlich freiem Restchlor, gesamtem Restchlor und Chlorit usw.) trennen und erleichtert so die Durchführung kolorimetrischer Tests. Diese Methode ist nicht so genau wie die amperometrische Titration, aber die Ergebnisse sind für die meisten allgemeinen Zwecke ausreichend.
Prinzip
Unter den Bedingungen eines pH-Werts von 6,2 bis 6,5 reagiert ClO2 zunächst mit DPD und bildet eine rote Verbindung, die Menge scheint jedoch nur ein Fünftel des gesamten verfügbaren Chlorgehalts zu erreichen (entspricht der Reduktion von ClO2 zu Chloritionen). Wenn eine Wasserprobe in Gegenwart von Jodid angesäuert wird, reagieren auch Chlorit und Chlorat, und wenn sie durch Zugabe von Bicarbonat neutralisiert werden, entspricht die resultierende Farbe dem gesamten verfügbaren Chlorgehalt von ClO2. Die Störung durch freies Chlor kann durch Zugabe von Glycin gehemmt werden. Die Grundlage ist, dass Glycin freies Chlor sofort in chlorierte Aminoessigsäure umwandeln kann, aber keinen Einfluss auf ClO2 hat.
Kaliumjodat-Standard-Stammlösung, 1,006 g/l: 1,003 g Kaliumjodat (KIO3, 2 Stunden bei 120–140 °C getrocknet) abwiegen, in hochreinem Wasser auflösen und auf ein Volumen von 1000 ml übertragen.
Den Messkolben bis zur Marke auffüllen und mischen.
Kaliumiodat-Standardlösung, 10,06 mg/l: 10,0 ml der Stammlösung (4.1) in einen 1000-ml-Messkolben geben, etwa 1 g Kaliumiodid (4.5) hinzufügen, mit Wasser bis zur Marke verdünnen und mischen. Am Tag der Anwendung in einer braunen Flasche zubereiten. 1,00 ml dieser Standardlösung enthält 10,06 μg KIO3, was 1,00 mg/L verfügbarem Chlor entspricht.
Phosphatpuffer: Lösen Sie 24 g wasserfreies Dinatriumhydrogenphosphat und 46 g wasserfreies Kaliumdihydrogenphosphat in destilliertem Wasser und mischen Sie es dann in 100 ml destilliertes Wasser mit 800 mg EDTA-Dinatriumsalz. Mit destilliertem Wasser auf 1 l verdünnen, optional 20 mg Quecksilberchlorid oder 2 Tropfen Toluol hinzufügen, um Schimmelbildung vorzubeugen. Durch die Zugabe von 20 mg Quecksilberchlorid kann die Störung durch Spuren von Jodid, die bei der Messung von freiem Chlor verbleiben können, beseitigt werden. (Hinweis: Quecksilberchlorid ist giftig, vorsichtig handhaben und Verschlucken vermeiden)
N,N-Diethyl-p-phenylendiamin (DPD)-Indikator: 1,5 g DPD-Sulfat-Pentahydrat oder 1,1 g wasserfreies DPD-Sulfat in chlorfreiem destilliertem Wasser mit 8 ml1+3 Schwefelsäure und 200 mg EDTA-Dinatriumsalz auflösen, auf 1 Liter verdünnen und aufbewahren in einer braunen Mattglasflasche abfüllen und an einem dunklen Ort aufbewahren. Wenn der Indikator nachlässt, muss er wiederhergestellt werden. Überprüfen Sie regelmäßig den Extinktionswert von Blindproben,
Wenn der Absorptionswert des Blindwerts bei 515 nm 0,002/cm übersteigt, muss die Rekonstitution abgebrochen werden.
Kaliumiodid (KI-Kristall)
Natriumarsenitlösung: 5,0 g NaAsO2 in destilliertem Wasser auflösen und auf 1 Liter verdünnen. Hinweis: NaAsO2 ist giftig, Verschlucken vermeiden!
Thioacetamid-Lösung: 125 mg Thioacetamid in 100 ml destilliertem Wasser auflösen.
Glycinlösung: 20 g Glycin in chlorfreiem Wasser auflösen und auf 100 ml verdünnen. Gefroren lagern. Muss bei Auftreten einer Trübung rekonstituiert werden.
Schwefelsäurelösung (ca. 1 mol/l): 5,4 ml konzentrierte H2SO4 in 100 ml destilliertem Wasser auflösen.
Natronlauge (ca. 2 mol/L): 8 g NaOH abwiegen und in 100 ml reinem Wasser auflösen.
Kalibrierungskurve (Arbeitskurve).
In eine Reihe von 50 kolorimetrischen Röhrchen 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00 bzw. 10,00 ml Kaliumiodat-Standardlösung geben, etwa 1 g Kaliumiodid und 0,5 ml Schwefelsäurelösung hinzufügen, mischen und lassen 2 Minuten stehen lassen, dann 0,5 ml Natriumhydroxidlösung hinzufügen und bis zur Marke verdünnen. Die Konzentrationen in jeder Flasche entsprechen jeweils 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 und 2,00 mg/L verfügbarem Chlor. Fügen Sie 2,5 ml Phosphatpuffer und 2,5 ml DPD-Indikatorlösung hinzu, mischen Sie gut und messen Sie sofort (innerhalb von 2 Minuten) die Absorption bei 515 nm mit einer 1-Zoll-Küvette. Zeichnen Sie eine Standardkurve und finden Sie die Regressionsgleichung.
Bestimmungsschritte
Chlordioxid: 1 ml Glycinlösung zu 50 ml Wasserprobe hinzufügen und mischen, dann 2,5 ml Phosphatpuffer und 2,5 ml DPD-Indikatorlösung hinzufügen, gut mischen und die Absorption sofort (innerhalb von 2 Minuten) messen (Wert ist G).
Chlordioxid und frei verfügbares Chlor: Nehmen Sie eine weitere 50-ml-Wasserprobe, geben Sie 2,5 ml Phosphatpuffer und 2,5 ml DPD-Indikatorlösung hinzu, mischen Sie gut und messen Sie die Absorption sofort (innerhalb von 2 Minuten) (der Messwert ist A).
7.3 Chlordioxid, freies verfügbares Chlor und gebundenes verfügbares Chlor: Nehmen Sie weitere 50 ml Wasserprobe, geben Sie etwa 1 g Kaliumiodid hinzu, geben Sie 2,5 ml Phosphatpuffer und 2,5 ml DPD-Indikatorlösung hinzu, mischen Sie gut und messen Sie die Absorption sofort (innerhalb von 2 Minuten) (Lesung ist C).
Gesamtes verfügbares Chlor, einschließlich freiem Chlordioxid, Chlorit, freiem Restchlor und gebundenem Restchlor: Nach Erhalt des Messwerts C 0,5 ml Schwefelsäurelösung zur Wasserprobe in derselben kolorimetrischen Flasche hinzufügen und mischen. Nach 2-minütigem Stillstand hinzufügen 0,5 ml Natriumhydroxidlösung hinzufügen, mischen und sofort die Extinktion messen (der Messwert ist D).
ClO2=1,9G (berechnet als ClO2)
Frei verfügbares Chlor=AG
Kombiniertes verfügbares Chlor = CA
Insgesamt verfügbares Chlor = D
Chlorit=D-(C+4G)
Auswirkungen von Mangan: Der wichtigste Störstoff im Trinkwasser ist Manganoxid. Nach Zugabe von Phosphatpuffer (4.3) 0,5–1,0 ml Natriumarsenitlösung (4.6) hinzufügen und dann DPD-Indikator hinzufügen, um die Absorption zu messen. Subtrahieren Sie diesen Messwert vom Messwert A, um ihn zu eliminieren
Störungen durch Manganoxid beseitigen.
Einfluss der Temperatur: Bei allen aktuellen Analysemethoden, die ClO2, freies Chlor und gebundenes Chlor unterscheiden können, einschließlich amperometrischer Titration, kontinuierlicher iodometrischer Methode usw., beeinflusst die Temperatur die Genauigkeit der Unterscheidung. Wenn die Temperatur höher ist, wird gebundenes Chlor (Chloramin) dazu veranlasst, bereits im Voraus an der Reaktion teilzunehmen, was zu höheren Ergebnissen an ClO2, insbesondere an freiem Chlor, führt. Die erste Kontrollmethode besteht darin, die Temperatur zu kontrollieren. Bei etwa 20 °C können Sie der Wasserprobe auch DPD hinzufügen und mischen und dann sofort 0,5 ml Thioacetamid-Lösung (4.7) hinzufügen, um das gebundene Restchlor (Chloramin) aus DPD zu stoppen. Reaktion.
Einfluss der kolorimetrischen Zeit: Einerseits ist die durch ClO2 und DPD-Indikator erzeugte rote Farbe instabil. Je dunkler die Farbe, desto schneller verblasst sie. Wenn andererseits die Phosphatpufferlösung und der DPD-Indikator mit der Zeit vermischt werden, verblassen auch sie selbst. Erzeugt eine falsche rote Farbe, und die Erfahrung hat gezeigt, dass diese zeitabhängige Farbinstabilität eine Hauptursache für die verringerte Datengenauigkeit ist. Daher ist es für die Verbesserung der Präzision von entscheidender Bedeutung, jeden Arbeitsschritt zu beschleunigen und gleichzeitig die Standardisierung der für jeden Schritt benötigten Zeit zu kontrollieren. Erfahrungsgemäß kann die Farbentwicklung bei einer Konzentration unter 0,5 mg/L etwa 10 bis 20 Minuten stabil sein, die Farbentwicklung bei einer Konzentration von etwa 2,0 mg/L kann nur etwa 3 bis 5 Minuten stabil sein und die Die Farbentwicklung bleibt bei einer Konzentration über 5,0 mg/L weniger als 1 Minute lang stabil.
DerLH-P3CLODerzeit wird von Lianhua ein tragbares Gerät bereitgestelltRestchlormessgerätdas der photometrischen DPD-Methode entspricht.
Der Analysator hat die Wellenlänge und Kurve bereits eingestellt. Sie müssen lediglich Reagenzien hinzufügen und eine Kolorimetrie durchführen, um schnell die Ergebnisse für Restchlor, Gesamt-Restchlor und Chlordioxid im Wasser zu erhalten. Es unterstützt auch Batteriestromversorgung und Innenstromversorgung und ermöglicht so eine einfache Verwendung im Freien oder im Labor.